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05 - 定义oscillation测量模式
旋转流变仪培训教程 05 基本操作—— 定义oscillation测量模式 概述 第一部分:Oscillation模式软件主界面说明 启动软件 首先打开软件进入oscillation测量模式. 软件主界面——操作状态窗口 软件中右侧提示oscillation模式 以及当前文件名 软件主界面——记录样品信息窗口 上方reference空白栏处为数据保存名,当测试完成后,软件将以reference处文件名提示保存数据 Note空白栏可以输 入任何关于样品和 仪器的测试信息 软件主界面——仪器实时控制和显示窗口 左上侧显示仪器当前工作状态以及各个原始数据 中央下侧可以手动 输入温度和动态剪 切应力(或应变), 输入数值后,按下 “TAB”键即可 软件主界面——数据结果预览窗口 左下侧中实时显示测试过程中的图形. 软件主界面——测试参数定义窗口 该窗口可以定义测试中的所有参数. 实验重复次数 参数设置摘要 预剪切条件. 振荡条件 间距控制 温度控制条件 数据保存和处理选项 软件主界面——测量夹具选择 此处选择测量夹具: 点击select后可以查看 所选夹具的参数 软件主界面 帮助. 进入结果 显示窗口. 退出软件. 退至上层菜单. 第二部分:oscillation模式测试参数含义及推荐设置 2.1预剪切设置 点击”Pre-condition” 注意:触变性弱样品无需设置此参数 √表示施加预剪切 √表示各重复实验均施加预剪切 预剪切控制模式:应力或速率 一般选择剪切速率控制模式: 其大小和作用时间由剪切历史最大值和作用时间决定 作用时间 平衡时间 2.2测试中的剪切条件设置2.2.1控制类型选择 点击中央图形 选择控制类型: 应力控制或应变控制(取决于应用条件时是应力控制性还是应变控制性,一般采用应力控制) 2.2.2 剪切速率(应力)控制模式选择 点击中央图形 由上至下依次为: 单一频率实验 频率扫描实验 振幅扫描实验 SHRP单点测试 SHRP分级测试 SHRP线性区测试 高级频率扫描实验 Single frequency 注:聚合物熔体单频测试推荐参数 Amplitude sweep 注:聚合物熔体振幅扫描推荐参数设置 Frequency sweep 注:聚合物熔体频率扫描推荐参数设置 高级频率扫描实验 对所获得每一个数据点的测试条件进行定义,适用于流变专家测试 可以控制每个数据点的振荡条件:频率、振幅、延迟时间、延迟周期、积分周期、积分时间 较少使用 2.3 温度控制条件 四种温度控制模式 恒温控制 阶梯式控温 温度连续变化 程序化控温 恒温控制 恒温温度 到达设定温度后平衡时间 样品导热性决定需要一定时间使其内部温度平衡; 沥青约600s 稠油约600s 聚合物熔体一般设为30s(配合ETC) 一般为30s 阶梯式控温 每段热平衡时间 每段测试重复次数 最终温度 各阶段恒温温度,最多可以设置100段 温度连续变化 起始温度下热平衡时间 扫描起始温度 扫描最终温度 变温速度 扫描时间 是否选择Hold模式 结束时最终温度 程序化控温 温度平衡时间 测试结束后最终温度 阶段数 阶段内起始温度 阶段内最终温度 阶段持续时间 温度控制高级选项 强制等待测试起始温度 允许起始温度误差(一般±0.2℃) 最长等待时间(一般900s) 起始温度观察时间(一般10s) 超出等待是否警告(一般否) 温度容忍限度及是否重新实验 设置温度时的注意事项: 温度平衡时间与样品导热性相关,根据样品性质调节平衡时间; Temperature gradient、temperature profile 实验仅可在单频实验下进行,此时总体测试时间由温度条件确定; 设置温度范围以及升温速率时,应当考虑控温单元的极限范围,如水浴采用纯水为循环介质时,控温范围为5 – 90℃等,升温速度最大为5℃/min,降温速度为3℃/min; 进行变温实验时,间距校零应当在中央温度下进行; 第三部分:数据结果界面及数据保存和导出 3.1 数据结果界面 3.2 数据曲线操作 3.2.1 更改X,Y轴属性 点击deselect即可取消所选变量 鼠标放在标签栏上,右键后,点击symbol,即可改变符号 鼠标置于图形中,右键后选择“default graph properties” 选择数据后点右键,选择“statistics” 点击file – merge即可导入历史测试数据,便于及时比较 3.3 数据的保存及导出 点击File – save,数据保存时将保存两个文件:参数文件和数据结果文件 其中数据结果文件可以使用excel程序
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