高效液相色谱仪的常见问题及维护.pptVIP

高效液相色谱仪的常见问题与维护 宽峰 样品的浓度过高（稀释） 检测器流通池体积过大 柱外死体积太大 流动相的黏度过大 样品在进样阀中扩散 色谱柱塌陷，柱温低 保留时间过长 数据处理系统的采用频率过低 检测器还没有平衡 部分峰重叠 流动相组成变化、流速太低 所用缓冲液浓度低 鬼峰 色谱柱受污染 离子队试剂和进的样品在色谱柱中没有平衡 流动相被污染，流动相中缓冲盐对色谱柱的氧化 样品中有未知的干扰组分，改进样品的预处理 负峰 存在于示差检测器中溶剂吸收能力小于流动相 紫外检测器中流动相的紫外吸收小于流动相 某种组分的影响 流动相吸收的本底高 进样过程进入空气 样品组分的吸收低于流动相的吸收 所有峰面积比预想的小 样品粘度过大 进样量太小 进样器故障，进样体积误差 检测器设置有问题 定量环有问题 检测池污染 灯出现故障 双峰 色谱柱进口筛板堵塞 保护柱失效 有干扰组分 也有可能是前一针的峰现在刚出来 进样量过大，色谱柱超载 色谱柱塌陷有空隙或单向阀有回流 样品极性与流动相差别太大 样品体积太大通常我们要求进样的体积小于柱体积的1/6 转子密封泄露 平头峰 检测器设置有问题 进样量太大或样品浓度过高 未出峰 系统没有进样或样品分解 泵未输送流动相或流动相不正确 检测器设置不正确（波长） 前延峰 色谱柱有塌陷 进样量过大，色谱柱超载 溶解样品的溶剂极性较流动相的极性强 增加柱的直径采用较高容量的固定相 峰拖尾 使用的色谱柱是没有封闭硅羟基的色谱柱，排除硅羟基作用，可以加入三乙胺 用碱钝化色谱柱，增加缓冲盐的浓度 前面的峰没有出来 使用色谱柱的硅胶纯度不够，硅胶中有金属存在 硅胶基质的色谱柱在高PH值的流动相下降解 硅胶柱在高温下降解 死体积过大 色谱柱有死体积 峰干扰，对样品进行过滤 调整流动相种类和比例 降低流动相的pH值， 色谱柱内的烧结失效 柱效下降 尖峰 流动相中有气泡，气泡进入了检测器 色谱柱存放时没有堵死色谱柱两端，内部干涸了 分叉峰 保护柱或分析柱污染图  样品溶剂不溶于流动相 泄漏 接头松了，或者卡套要更换了 检测器密封处泄漏 转子密封坏了 泵漏夜-泵密封 接头处漏液 接头松动 接头磨损 接头过紧 接头被污染 部件不匹配  泵漏液 单向阀松动 接头松动 混合器密封损坏 泵密封损坏 压力传感器损坏 脉冲阻尼器损坏 比例阀损坏 放空阀的损坏 进样阀漏液 转子密封损坏 定量环阻塞 进样口密封松动 进样针头尺寸不合适 废液管中产生虹吸 废液管阻塞  色谱柱漏液 尾端接头松动 卡套内有填料 筛板厚度不合适 检测器漏液 流通池垫片损坏 流通池窗破碎 手紧接头漏液 废液管阻塞 流通池阻塞  重现性差 进样器（自动）流路堵塞 检测器衰减设置太高 前面的样品吸附在进样系统或色谱柱中现在被冲了下来 定量不准 峰的检测范围在检测器的线性范围以外 样品在制备过程中有丢失 样品在色谱柱中有吸附，而这个吸附还没有平衡 保留时间的变化 含缓冲盐的流动相还没有平衡 色谱柱受到了污染 梯度系统平衡时间不够或流动相的极性改变后还没有平衡 流动相没有混合均匀 样品在色谱柱中的吸附还没有平衡 流动相中有挥发成分 色谱柱温度没有恒温 样品在色谱柱上有吸附，逐渐平衡 泵的流速不稳定 样品在色谱柱中满负荷 流动相的PH值过高或过低流 动相配置时有所改变 样品与色谱柱有反应 平衡问题 反相离子对试剂和长链离子对试剂在色谱柱上需要比较长的平衡时间 梯度系统色谱柱的平衡时间不够 离子对试剂平衡时间不够 流动相的平衡时间不够 基线问题 无样品峰时跳动 基线漂移 色谱柱有污染或流通池有污染 基线呈波浪形变化 连续的噪音峰 偶尔噪音峰 梯度的混合装置有问题 周期性跳动 基线乱动 尖峰 压力波动的问题 色谱柱堵塞 流速设定是否正确 流动相配比是否正确 系统压力零点漂移 阻尼器堵塞 进样器堵塞 管路或连接口堵塞 压力传感器故障 没有流动相流出 系统存在漏液 管路中存在气泡 压力持续偏高 流速设定过高 柱前筛板堵塞 流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 色谱柱选择不当 ? 进样阀损坏 ? 柱温过低 控制器失常 保护柱阻塞 在线过滤器阻塞 压力持续偏低 流速设定过低 系统漏液 色谱柱选择不当 ? 柱温过高 控制器失常 ? 吸虑头 材料：不锈钢烧结材料 故障：阻塞 表现：管路中不断有气泡产生 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗 泵的保养 使用流动相尽量要清洁； 进液处的砂芯过滤头要经常清洗； 流动相交换时要防止沉淀； 避免泵内堵塞或有气泡； 每次分析结束