003甘油质量标准.docVIP

甘油质量标准 范围 本标准建立了甘油的质量标准 本标准适用于甘油的质量控制与检验 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其必威体育精装版版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 2010年版二部 职责 质量部、供应部对实施本标准负责 标准 物料基本信息 企业统一指定名称 甘油 企业内部物料代码 经批准的供应商 质量标准的依据 《中国药典》2010版 二部 性状 本品为无色、澄明的黏稠状液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶。 4.1.2 相对密度 本品的相对密度（《中国药典》2010版二部 附录Ⅵ A），在25℃时不小于1.2569。 4.3 鉴别 4.3.1 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4 检查 4.4.1 颜色 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 4.4.2 氯化物 取本品5.0g，依法检查（《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0015%)。 4.4.3 硫酸盐 取本品10g，依法检查(《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ B)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。 4.4.4 脂肪酸与酯类 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。 4.4.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。 4.4.6 易炭化物 取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下的方法检查，静置1小时后，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴液0.20ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较,不得更深。 4.4.7 二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约10g，精密称定，依法检查（详见《中国药典》2010版二部 83页）。对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录图谱，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇和乙二醇均不得过0.025%；如有其它杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。 4.4.8 炽灼残渣 取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ N），遗留残渣不得过2mg。 4.4.9 铁盐 取本品10.0g，依法检查（《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ G）与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。 4.4.10 重金属 取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二。 4.4.11 微生物限度检查 照微生物限度检查法（《中国药典》2010版二部附录XI J）检查。 细菌数：不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g；大肠埃希菌：每1g不得检出；活螨：每1g不得检出。 4.5 含量测定 取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%(g/ml)高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加入50%(g/ml)乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至红色，30秒内部褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。 本品含C3H8O3不得少于95.0％4.6 取样 按《原辅料取样标准操作规程》 编号 取样。 4.7 检验 按《甘油检验标准操作规程》 编号 进行检验。 4.8 贮藏： 密封，在干燥处保存。 4.9 有效期 不超过物料生产商规定的有效期。 第 4 页 共 4 页