仪器分析ppt例题问答题.docVIP

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第2章光谱分析法引论 例1:波长为200nm的电磁波,其能量是多少电子伏特(eV)? 第3章紫外-可见光分光光度法 例:Fe2+浓度为5.0×10-4 g·L-1的溶液,与邻二氮杂菲反应生成络合物.该络合物在波长508 nm ,比色皿厚度为2cm时,测得A = 0.190。计算邻二氮杂菲亚铁的a和( 。(铁摩尔质量:55.85) 解:根据Lambert-Beer定律 A = alc a = A / lc = 0.190 / (2×5.0×10-4)=190 L·g-1·cm-1 由 10a = 10(/M ∴(=aM=190×55.85=1.0×10^4mol ·L-1·cm-1 第4章 红外光谱与raman光谱法 双原子分子的振动 例1:已知 C=C 键的 k = 9.6,计算波数值 =Ar’=Ar(1)Ar(2)/[Ar(1)+Ar(2)]=12*12/(12+12)=6 例2:水分子的振动自由度=3×3-6=3 例3:CO2分子的振动自由度=3×3-5=4 解释:设分子由n个原子组成,则 振动自由度 线性分子 3n-5 非线性分子 3n-6 谱图解析举例 推测化合物C8H8O的结构 解析过程: 所以Ω=1+8+(0-8)/2=5 例2.推测化合物C8H8O的结构 解析过程: ( = 5 化合物C8H7N的结构确定 解析过程: ( = 6 第9章 核磁共振波谱法 例:外磁场B0=4.69T(特斯拉,法定计量单位) 1H 的共振频率为? 放在外磁场 B0=2.35T (=100MHz 问题: 1.该谱图如何产生? 2.乙醇中的几个质子为何会出现在不同位置? 3.为什么甲基氢和亚甲基氢峰会出现分裂? 答1:核磁共振波谱法: 将自旋核放入磁场中,用适当频率的电磁波照射,它们会吸收能量,发生原子核自旋能级的跃迁,同时产生核磁共振信号。以核磁共振信号对照射频率(或磁场强度)作图,即为核磁共振波谱。 答2. 在有机化合物中,各种氢核周围的电子云密度不同(结构中不同位置),质子屏蔽效应不同,导致共振吸收峰的位移,这种现象称为化学位移 答3.:自旋偶合与自旋分裂 偶合表示核的相互作用,裂分表示谱峰增多的现象。 第10.11章 电分析化学引论,电位分析法 (1) Zn2+ + 2e → Zn (2) Hg2Cl2 + 2e → 2Hg + 2Cl- (3) MnO4- + 8H+ +5e → Mn2+ + 4H2O (4) O2 + 2H2O + 4e → 4OH- 标准加入法: 例:测定某样品溶液中的钾离子含量。取该试液50.0ml,用钾离子选择电极测得电动势值为-104mV,添加0.1000mol(L-1KCl 标准溶液0.5ml,测得电动势为-70mV。测量得到钾电极的响应斜率为53.0mV/pK,试计算样品溶液中钾离子的浓度。 解: ∴样品溶液中钾离子浓度为 2.93(10- 4mol(L-1 第15章色谱法的引论 1.色谱法具有同时能进行 分离 和 分析 的特点而区别于其它方法,特别对 复杂样品 和 多组分混合样品 的分离,色谱法的优势更为明显。 2.按固定相外形不同色谱法是如何分类的? 3.什么是气相色谱法和液相色谱法? 答:气体为流动相的色谱称气相色谱法。 液体为流动相的色谱称液相色谱法。 4.保留时间、死时间及调整保留时间的关系是怎样的? 死时间 t。保留时间 tr 调整保留时间 tr’ tr’ = tr – t。 5.从色谱流出曲线可以得到哪些信息? 6.分配系数K在色谱分析中的意义是什么?什么是选择因子α?它表征的意义是什么? 7.什么是分配比(即容量因子)k?它表征的意义是什么? 8. 理论塔板数 是衡量柱效的指标,色谱柱的柱效 随 理论塔板数 的增加而增加,随 板高 的增大而减小。 9.板高、柱效(理论塔板数n)及柱长三者的关系(公式)? H =L/ n 10.利用色谱图如何计算理论塔板数(公式)? 11.同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样(不一样) 12.塔板理论对色谱理论的主要贡献是怎样的? 答:(1)塔板理论推导出的计算柱效率的公式用来评价色谱柱是成功的; (2)塔板理论指出理论塔板高度H 对色谱峰区域宽度的影响有重要意义. 13.速率理论的简式, 影响板高的是哪些因素? 答:μ:流动相的线速 A:涡流扩散系数 B:分子扩散系数 C:传质阻力项系数 14. 分离度 可作为色谱柱的总分离效能指标. 15.如何根据分离度分析色谱分离的情况? 16.色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的特点 (1)外标法(标准校正法) 外标法简便,不需

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