2011-等离子体渗氮硬化金属表面实验讲义.docVIP

等离子体渗硬化金属表面 实验背景 一. 实验目的 了解等离子体氮化在金属材料表面改性中的应用 掌握等离子体氮化的原理、方法及测试表征方法二. 实验装置及材料 多功能微波等离子体装置、显微硬度计、钛片、氢气（高纯，99.995％）、（高纯，99.995％）三. 实验原理 1. 实验装置等离子体渗氮工艺研究实验在800W多功能微波等离子装置（图1）上进行。由微波源产生的频率为2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波导管以TE10模式沿矩形波导向前传播，经环行器、三螺钉阻抗调配器后到微波谐振腔，依靠调整短路活塞使微波能量集中到反应腔中，从而激发气体放电产生等离子体形成轴对称的等离子体球，等离子体球的直径大小取决于真空沉积室中气体压力和微波功率。基片加热采用等离子体自加热方式，根据装置配置的不同，基片温度可以通过水冷或调节等离子体的参数以及等离子体与基片的接触状态来控制。氮气与氢气的混合气体吸收微波的能量发生离解而产生大量的原子、离子或活性基团，在等离子体的作用下与钛片的表层反应形成氮化钛。随着反应时间的延长，氮化反应逐渐向钛片内部扩散。该装置产生的微波等离子体有许多优点：无内部电极，可避免放电污染，运行气压范围宽，能量转换效率高，可产生大范围的高密度等离子体。多功能微波等离子体装置2. 渗氮层的表征方法 2.1　X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD) X射线物相分析在金属、陶瓷、建筑材料矿物等研究方面应用最多，根据试样的衍射线位置、数目及相对强度等确定试样中包含有哪些结晶物质以及它们的相对含量。实验中通过样品渗氮层进行X射线衍射，再分析得到的衍射图谱，从一些特殊的峰位上计算出D值，然后查哈那瓦特索引找出对应D值的物相，从而得到渗氮层的相结构。 2.2　扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM） 扫描电镜具有分辨率高，焦深长的特点，图像立体感强，放大倍数高，样品制备简单，是研究微观形貌的重要工具之一。观察样品的速度快，一般不超过半小时。SEM用来研究块状物体，包括冶金产物、矿物光片以及生物组织等。它和TEM一样，广泛用于上述各学科领域，并可发展质量控制，而且还不断发展扩大。展示表面亚微米尺度的形貌特征，放大倍数可达35~40000倍，具有较高的分辨率（2~10nm）和景深。它是表征物质表面形貌应用最广泛、理想技术之一。实验中用其来样品渗氮后的断面，从而可分析渗氮后的形貌差别及渗氮层的深度。 2.3　维氏硬度压痕法 渗氮层的脆性多用压痕的完整性来评定。采用维氏硬度计，试验力为98.07N时时对渗氮的试样缓慢加载，卸去载荷后观察压痕状况，依其边缘的完整性将渗氮层脆性分为5级。压痕边角完整无缺为1级；压痕一边或一角碎裂为2级；压痕二边二角碎裂为3级；压痕三边三角碎裂为4级；压痕四边或四角碎裂为5级。四. 实验内容及步骤 （一）实验内容 1. 利用显微硬度计测量渗氮前钛片表面硬度，各测量3次，并记录2. 记录渗氮时的工作压力、微波功率、氮化时间及氮化温度测量渗氮后钛片表面硬度，各测量3次，并记录。（二）实验步骤 1. 将钛片进行表面金相抛光，在金相显微镜下观察其结构，利用显微硬度计测量其表面硬度，各测量3次，并记录2.打开多功能微波等离子体装置的真空室，放入一块钛片，将作了金相抛光且作了硬度测量的面向上放置利用显微硬度计测量表面硬度，各测量3次，并记录五. 实验结果与分析硬度是评价渗氮工艺的一个重要参量。首先对各试样渗氮前的基体用显微硬度计检测其硬度，然后测量样品经等离子体渗氮处理后的表面硬度，并将测量结果记录在表一中。 表一 等离子体氮化处理条件 工作压强(kPa)微波功率（W）氮化处理温度（℃） 氮化处理时间（min）流量（ml/min）氢气流量（ml/min）化前硬度化后硬度六. 思考题样品经渗氮后表面硬度有明显提高，渗表面进行打磨后表面硬度有进一步的提高？