药物分析 第四章 维生素类药物的分析1.pptVIP

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 （等吸收度法） 维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反 应 中国药典（2000年版）规定维生 素A的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为 A．等波长差法 B．等吸收度法 C．6/7 A法 D．差示分光法 E．双波长法 维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。 （ ） 维生素A分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。 方法： （2） 第一法 维生素A醋酸酯 判断 是否在326～329nm之间 在326～329nm之间 改用第二法 是 否 求算 并与规定值比较 规定值 差值 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超过 无超过 计算 A328（校正） 用A328计算 0 3% －15% －3% 第二法 第二法 A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？ A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 － － － － － = = = = = 适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] （3）第二法 水溶性 脂溶性 判断?max是否在323～327nm之间 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算 是 否 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正) 0 3% －3% 三氯化锑比色法 优点 简便 快速 λmax 618nm～620nm 标准曲线法 缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 * * 第四章 维生素类药物的分析 4-1 概述 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 VitM VitPP -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 4-2 维生素A 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 （一