中级化学检验工检验与检测PPT.ppt

(二)计算题 1.在25℃用pH=4.01的标准缓冲溶液标准、玻璃电极、饱和甘汞电极对，测得E=0.814V，问在1.00×10-3mol/L的乙酸溶液中测得的E应为多少？（乙酸离解常数K=1.75×10-5）。 2.有一溶液是由25mL浓度为0.050mol/L的KBr和20mL浓度为0.100mol/LAgNO3混合而成。若将银电极插入该混合溶液中，求银电极的电极电位。 3.测定以下电池：pH玻璃电极|pH=5.00的溶液|SCE，得到电动势为0.2018V；而测定另一未知酸度的溶液时，电动势为0.2366V，电极的实际响应斜率为580mV/pH，计算未知液的pH。 4.用氟离子选择性电极测定水样中的F-。取25.00mL水样，加入25.00mL TISAB溶液，测得电位值为0.1372V（VSSCE）；再加入1.3×10-3mol/L的F-标准溶液1.00mL，测得电位值为0.1170V，电位的响应斜率为58.0mV/pF。计算水样中F-的浓度（需考虑稀释效应）。 5.准确移取50.00mL含NH4+的试液，经碱化后（若体积不变）用气敏氨电极测得其电位为-80.1mV。若加1.0×10-3mol/L的NH4+标准溶液0.50mL，测得电位值为-96.1mV。然后在此溶液中再加入离子强度调节剂50.00mL。测得其电位值为-78.3mV。计算试液中的NH+4浓度为多少(以μg/mL表示)。 6.在25℃时，用标准加入法测定Cu2+浓度，于100mL铜盐溶液中添加0.100mol/LCu(NO3)2溶液1mL，电动势增加4mV，求原溶液的Cu2+的浓度。 7.用钙离子选择性电极和SCE置于100mLCa2试液中，测得电池电动势为0.415V，加入2mL浓度为0.218mol/L的Ca2标准溶液后，测得电池电动势为0.430V，计算Ca2的浓度。 8.用氟离子选择性电极作负极，SCE作正极，取不同体积的含F-标准溶液(c=2.0×10-4mol/L)，加入一定量的TISAB，稀释至100mL，进行电位法测定，测得数据见表2-5。 9.维生素B12的水溶液在361nm处的 值是207，盛于1cm吸收池中，测得溶液的吸收度为0.456，计算溶液浓度。 三、沉淀滴定法的应用 1．生理盐水中氯化钠含量的测定——莫尔法 原理：氯化钠的测定采用莫尔法，根据分步沉淀的原理，溶解度小的AgCl先沉淀，溶解度大的Ag2CrO4后沉淀，适当控制K2CrO4指示液的浓度,使AgCl恰好完全沉淀后立即出现砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点的到达。 2．溴化钾含量的测定——法扬司法 第五节 重量分析法 一、重量分析法概述 重量分析法，是通过称量操作，测定试样中待测组分的质量，以确定其含量的一种分析方法。 1．重量分析法分类 （1）挥发法 （2）沉淀重量法 （3）其他方法 2．重量分析对沉淀的要求 二、沉淀条件和沉淀剂的选择 沉淀按其物理性质不同大致分为晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）两大类。晶形沉淀是指具有一定形状的晶体，它是由较大的沉淀颗粒组成，内部排列规则有序，结构紧密，吸附杂质少，极易沉降，有明显的晶面。如BaSO4、CaC2O4等是典型的晶形沉淀。非晶形沉淀是指无晶体结构特征的一类沉淀，它是由许多聚集在一起的微小颗粒组成，内部排列杂乱无序、结构疏松，常常是体积庞大的絮状沉淀，不能很好地沉降，无明显的晶面。如Fe2O3·xH2O等是典型的无定形沉淀。 1．沉淀条件 （1）晶形沉淀的沉淀条件 1）沉淀应在稀溶液中进行。 2）在不断的搅拌下将沉淀剂缓慢地加入热溶液中。 3）选择合适的沉淀剂。 4）进行陈化。 （2）非晶形沉淀物的沉淀条件 1）在较浓的溶液中进行沉淀，沉淀剂加入的速度要快些。 2）在热溶液中及电解质存在下进行沉淀。 3）趁热过滤、洗涤沉淀物，不必陈化。 4）必要时应进行再沉淀。 2．沉淀剂的选择 1）沉淀剂应为易挥发或易分解的物质，在灼烧时可以除去。 2）沉淀剂应具有较高的选择性。 三、重量分析法的基本操作 重量分析法的主要操作过程如下：样品的溶解、沉淀、沉淀的过滤和洗涤、沉淀物的烘干和灼烧、称量及结果计算。 1．沉淀物的生成 （1）试样溶解 （2）沉淀 2．沉淀物的过滤和洗涤 3．沉淀物的烘干和灼烧 四、重量分析法的应用 1．氯化钡含量的测定 （1）测定原理 （2）注意事项 2．水不溶物的测定 第六节 化学分离法 一、化学分离法概述 1．分离的目的 2．分离的一般要求 3．分离的方法 （1）沉淀分离法 （2）溶剂萃取分离法 （3）离子交换分离法 （4）色谱分离法 （5）蒸馏分离法 二、沉淀分离法 在定量化学分析中常常通过沉淀反应把待测组分沉淀分离出来或将共存