制备色谱PPT.pptVIP

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2018-01-24 发布于江苏
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制备色谱PPT

制备色谱基础;制备色谱 ; 仪器分析所需纯样品量 ;; 制备色谱和分析色谱的比较 ;图三种吸附等温线和对应的色谱峰形状;1、色谱峰不对称;2、保留时间随样品量大小而变;3、色谱峰高度与样品量不成正比例关系;二、制备分离的目标和策略;2、分离策略;分离因子;固定相的选择;;固定相选择的原则; 确定了固定相的类别后，还有必要对固定相的具体种类进行筛选，如常规的反相色谱固定相就多达10多种。;流动相的性质要求;流动相的pH值;洗脱能力;在通常情况下，首先要考虑的是溶剂的极性。但是对于缺乏经验的新手不防用下面的方法来的快：;如果做液相色谱分析还要注意!;柱效;固定相对柱效的影响;流动相的影响;色谱柱的影响;容量因子;条件优化一般步骤;制备色谱过程;制备色谱过程;第三章制备薄层色谱;Definition of TLC;Interpretation ;Calculate Rf Value;Rf Value ;Rf Value ;第一节实验材料???装置;薄层层析的支持剂;自制薄层板;板的大小;干法制板;湿法制板;铺板器;板的厚度;常见的三种薄层斑点图;二、展开槽;第二节实验方法;上样前对薄板预展开;样品配制;铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。 ;一、上样;上样位置距离薄板一端约2.5cm，3-5mm条形，条的长度以两边距离板的边缘1-3mm;上样时可以重复上，但需溶剂挥发干再上。;点样仪;二、展开;Stahl E. Thin Layer Chromatography.2nd Ed,Springer Verlag/Academic press.1969;;;混合溶剂展开;展开方法;三、检测;扫描仪;四、收集;产品鉴定;第三节、离心薄层色谱;离心薄层色谱原理;主要特点 ;KH-CTLC型制备离心薄层色谱仪;薄层层析法的近代发展 ;思考题