毕业论文-HPLC法测定尼群地平片的含量.docVIP

高效液相色法谱（HPLC）测定尼群地平片的含量 中文摘要 目的：建立HPLC方法测定尼群地平片的含量。 方法：采用Agilent C 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5μm) 色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-水(20∶24∶56)为流动相; 流速为1. 0 mL·min﹣1 ; 检测波长为237 nm ;柱温30℃ 。 结果：尼群地平在0. 02～0. 15 mg·mL－1 (0. 4～3. 0μg) 的范围内呈良好的线性关系，r = 0. 9999 ( n = 6)，平均回收率为99. 9%，RSD = 0. 7% 。 结论: 建立的HPLC方法简便、准确，与其它方法比较具有明显的优越性。 关键词：尼群地平片；高效液相色谱法；含量测定 。 HPLC determination of nitrendipine tablets Abstract Objective : To establish an HPLC method for determination of nitrendipine tablets． Methods :Agilent C18 ( 150 mm × 4. 6 mm ，5μm) column ，acetonitrile-tetrahydrofuran-water ( 20 ∶ 24 ∶ 56) as the mobile phase ，The flow rate was 1. 0 mL·min -1 ，The detection wavelength was 237 nm and the column temperature at 30℃ ． Results :The linear range of nitrendipine was obtained between 0. 02-0. 15 mg· mL-1(0. 4-3. 0μg) ，r = 0. 9999 ( n = 6) ，the average recovery was 99. 9% ，RSD = 0. 7 % ． Conclusion :The established HPLC method is simple ，accurate compar-ison with other methods have obvious advantages． Key words :nitrendipine tablets ; HPLC ; determination 前 言 尼群地平片为二氢吡啶类钙通道阻滞剂，能抑制血管平滑肌和心肌的跨膜钙离子内流，但以血管作用为主，本品引起冠状动脉及全身血管的扩张，产生降压作用，适用于各种类型的高血压患者，临床应用广泛。本品由德国拜尔公司于上世纪60年代首次合成并上市，国内于上世纪70年代开始生产。除中国药典(2005 )［1］收载外，欧洲药典( 2008)［2］、英国药典(2008)［3］及日本药典V［4］均有收载。本文参照文献资料［2 ～4］建立了本品简便、准确的HPLC含量测定方法，并与铈量法及紫外法的测定结果进行比较。 1 仪器与试药： 日本岛津LC-20AT液相色谱仪。尼群地平对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100585－200602)，尼群地平粗品、尼群地平分解产物/杂质A（中国药品生物制品检定所，批号：101020－200801）；乙腈、四氢呋喃为色谱纯，无水乙醇、冰醋酸为分析纯。 2 方法与结果： 2. 1 HPLC 法测定 2. 1. 1 色谱条件 色谱柱：Agilent C 18 ( 150 mm×4. 6 mm，5μm) ；流动相：乙腈-四氢呋喃-水(20∶24∶56)；检测波长为237 nm ；流速：1. 0 mL·min﹣1；柱温：30℃；进样量为20μL。 2. 1. 2 专属性试验 取尼群地平粗品适量用流动相溶解制成每 1 mL中约含mg的溶液按上述色谱条件进行分析记录色谱图另取尼群地平粗品适量加入约相当于5%的杂质A同法试验记录色谱图结果尼群地平与杂质A /分解产物、杂质B /副产物(2 6-二甲基 4-(3-硝基苯基)1,4 -二氢吡啶3 ,5 -二甲酸二甲酯杂质C/副产物(26-二甲基4-(3-硝基苯基)1,4-二氢吡啶3,5-二甲酸二乙酯)之间均能良较好分离见图 图1辅料空白( A) 、尼群地平粗品( B) 、尼群地平粗品+杂质A ( C) 杂质B(impurityB)2.杂质A( impurityA) 尼群地平( nitren-dipine)4.杂质C( impurityC)2. 1. 3 对照品溶液的制备避光操作精密称取尼群地平对照品10. 05mg置mL量瓶中加流动相溶解并至刻度摇匀即得 2. 1. 4