铜精矿中汞含量的测定固体进样直接测汞法-中国有色金属标准质量.DOC

前 言 GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》分为17个部分： 第1部分： 铜量测定； 第2部分：量测定； 第3部分：量测定； 第4部分：量测定； 第5部分：量测定； 第6部分：量测定第7部分：量测定； 第8部分：量测定 第9部分：量测定； 第10部分：量测定； 第11部分：量测定 第12部分：量测定； 第13部分：测定第14部分：量测定第部分：第部分 铜精矿化学分析方法 第XX部分：汞量的测定 固体进样直接法??? ?? 范围 本标准规定了采用固体进样直接法测汞仪测定铜精矿中汞含量的检测方法。 本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为:0.05 μg /g~21.0 μg /g。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则 GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 JJG 548 测汞仪检定规程 方法提要 在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流直接带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量（或先经过汞齐化反应对汞进行富集后再释放出汞蒸气，再进入单波长光学吸收池进行原子吸收测量），在波长253.7 nm下测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法进行定量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水或同质水。硝酸（ρ1.42 g/mL）。 10g/L）：称取1g重铬酸钾（4.）溶于100 mL水中。（100 μg/mL）：按GB/T 602方 μg/mL）：准确移取2 mL汞标准溶液（4.5）于100 mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。此溶液含汞20 μg/mL。g/mL）：准确移取 mL汞标准液于00 mL的容量瓶中， mL重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2）定容，g/mL。汞标准工作液浓度范围汞标准工作液 mL、10.00 mL、20.00 mL汞标液于00 mL的容量瓶中， mL重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2）定容，g/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL 的汞标准工作溶液。 高浓度范围汞标准工作液汞标液汞标液于00 mL的容量瓶中， mL重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2）定容，μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL 的汞标准工作溶液。 仪器和设备 直接测汞仪：仪器应符合JJG 的，汞检测限应0.50 ng，上限应≥1000 ng。0.1 mg。高温炉0 ℃以上。 精密移液器：量程00 mL～000 mL。 氧气：纯度≥99.99％按照GB/T 进行取制样。一般样度应小于100 μm。 分析步骤 样品舟 镍质样品舟在使用前可用铁片或细砂纸刮出残留试样，放入高温炉中，在800 ℃下灼烧10 min，取出, 冷却备用；石英样品舟采用硝酸溶液（4.2）浸泡煮沸清洗20 min，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放入高温炉中，在800 ℃下灼烧10 min，取出, 冷却待用。 工作曲线的绘制 7.2.1使用移液器（5.4）分别吸取100 μL标准工作溶液（4.8.1）于石英样品舟中，相应的汞的质量分别为0 ng、1 ng、2 ng、5 ng、10 ng、20 ng，按照汞含量由低到高的顺序，在253.7 nm处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线A。 7.2.2使用移液器（5.4）分别吸取100 μL标准工作溶液（4.8.2）于石英样品舟中，相应的汞的质量分别为0 ng、20 ng、50 ng、 100 ng、200 ng、300 ng 、500 ng、1000 ng，按照汞含量由低到高的顺序，在253.7 nm处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线B。 测定 空白测定 样品测定前必须对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A）进行测试。空白吸光值小于0.0030时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足要求。 样品测定 称取约g试样（精确至0.1 mg）……………………（1） 式中： ω —