静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜-分析化学.pdfVIP

39 (FENXI HUAXUE) 7 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2011 7 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1117 ～ 1120 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2011． 01117 静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜 * 郑超 王伯初 祝连彩 ( ， 400044) 重庆大学生物工程学院 重庆 、 摘 要 建立了高灵敏度 高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚 。 ， ， : 砜残留溶剂的方法 以液体石蜡为溶解溶剂 优化了顶空瓶的液相体积 并对顶空气相色谱的关键实验参数 自 、 、 、 。 ， 动进样时间 顶空加压时间 顶空平衡温度 顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化 在最优条件下 确 1． 0 3． 0 g / g 。 25 ～ 300 g / g ， 定了方法的检出限和定量限分别为 和 ! 在 ! 浓度范围内 线性回归方程为 y = 215． 49x － 828． 94 ，R2 = 0． 9991。 Kollicoat IR 。 应用本方法成功分析了药物包衣材料 中的残留二甲基亚砜溶剂 ; ; ; 关键词 静态顶空 气相色谱 残留溶剂 二甲基亚砜 1 引 言 药物残留溶剂是在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生而很难完全除去的有机溶剂。 ［1］ ， ， 药物中的有机残留溶剂给人类健康带来极大风险 残留溶剂也会影响药物的物理化学性质 如晶形 结构、 、 ［3 ～ 5］。 (ICH) 颗粒大小 颜色气味甚至溶解性等 人类用药注册技术要求国际协调会议 对残留溶剂 ［6］ ［7］ 种类和限度进行了明确的规定 。欧洲药典也描述了鉴定和控制有机残留溶剂的分析方法 。根据 ， 4 69 。 毒性大小 残留溶剂被划分为 类总计 种 尽管药典描述的方法适用于大部分样品和残留溶剂的分 ， N ，N- (DMF)、N ，N- (DMA)、 (BA) (DM- 析 但是对 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺 苯甲醇 以及二甲基亚砜 SO)等高沸点有机溶剂缺乏较高的检测灵敏度。