工作场所空气有毒物质测定无机化合物.docVIP

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法 仪器：具塞比色管 10ml 吸收液：将50ml冰乙酸（GR）加入900ml水中，摇匀；加入5g对氨基苯磺酸，搅拌溶解后，加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000ml，为贮备液。置于棕色瓶中于冰箱内保存，可稳定1个月。临用前，取4份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。 氧化氮标准溶液：准确称取0.1500g亚硝酸钠（于105℃干燥2h，GR），溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此液为0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内可保存1个月。临用前，用水稀释成5ug/ml氧化氮标准溶液。 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70ml标准溶液，各加水至1.0ml，加入4.0ml吸收液，配成0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50ug氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min；在540波长下测量吸光度。以吸光度均值对氧化氮含量（ug）绘制标准曲线。 氨的纳氏试剂分光光度法 仪器：具塞比色管 10ml 试剂：浓硫酸 吸收液：将26.6ml浓硫酸缓缓加入1000ml水中。 纳氏试剂：溶解17g氯化汞于300ml水中；另溶解35g碘化钾于100ml水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处处置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。 标准溶液：准确称取0.3879g硫酸铵（于80℃干燥1h），溶于吸收液中，定量转入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0ug/ml氨标准溶液。 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨标准溶液，各加吸收液至10.00ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、5、24.0ug氨标准系列。向各标准管中加入0.5ml纳氏试剂，摇匀；放置5min，于420nm波长下测量吸光度；以吸光度均值对胺含量（ug）绘制标准曲线。 氰化氢和氰化物的异菸酸钠--巴比妥酸钠的分光光度法 仪器：具塞刻度试管 10ml 恒温水浴 试剂：吸收液：氢氧化钠40g/L 酚酞溶液：溶解0.1g酚酞于50ml乙醇（95%）中，用水稀释至100ml。 乙酸溶液：将1ml乙酸加入到20ml水中。 缓冲溶液pH=5.8：溶解68.0g磷酸二氢钾和7.6g磷酸氢二钠于1000ml水中。 氯胺T溶液：10g/L,临用前配制。 显色溶液：溶解1g异菸酸和1g巴比妥酸于100ml吸收液中，若有沉淀，需过滤。置于棕色瓶中在冰箱内保存。 标准溶液：溶解0.2g氰化钾于100ml吸收液中。用下法标定。此溶液为CN-标准贮备液。于冰箱内保存。临用前，用吸收液稀释成1ug/ml CN-标准溶液。 标定方法：取10.0ml此溶液于250ml锥形瓶中，加入1ml试银灵指示剂[溶解0.02g试银灵(玫瑰红酸银)于100ml丙酮中]，用0.0200mol/L硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变成浑浊的橙红色为止。根据硝酸银溶液的用量计算出CN-的浓度，1.0ml硝酸银溶液（0.0200mol/L）相当于1.04mg CN-。 CN-的浓度（mg/ml）=1.04（mg/ml）*硝酸银溶液的用量（ml）/10(ml) 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ml CN-标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ug CN-标准系列。向各标准系列管加1d酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加1.5ml缓冲液和0.2ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加2.5ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25~40℃水浴中放置40min；取出，冷却后，在600nm波长下测量吸光度。以吸光度值对CN-含量（ug）绘制标准曲线。 臭氧的丁子香酚分光光度法 仪器：具塞比色管 10ml 水浴 试剂：浓盐酸 丁子香酚，临用前，通过亚硫酸钠结晶柱（6mm*80mm）提纯。 四氯汞钠溶液：溶解13.6g氯化汞和5.8g氯化钠于1000ml水中。 二氯亚硫酸汞钠溶液：溶解0.06g无水亚硫酸钠于50ml四氯汞钠溶液中，须在24小时内使用。 盐酸副玫瑰苯胺溶液：溶解0.16g盐酸副玫瑰苯胺于24ml盐酸中，加水至100ml。 标