电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸含量分析.docVIP

精品论文 参考文献 电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸含量分析 李晓峰 (江苏省常熟市中医院 江苏常熟 215500) 【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）25-0007-02 【摘要】目的 利用电位滴定方法测定五味子提取物中总有机酸的含量及分析。方法 用水将五味子提取物溶解，经001times;1阳离子交换树脂，将盐还原为酸。以琥珀酸为参照，用电位滴定法测定五味子提取物中总有机酸的含量。结果 以琥珀酸来计，五味子提取物中总有机酸测定的精密度 RSD 0．82％，稳定性 RSD 0．85％，重复性试验 RSD 1．69％，平均回收率为101．75％、RSD 2．34％。结论 本研究所建立的电位滴定方法适合于五味子提取物中总有机酸的含量测定。 【关键词】中药 标准 五味子 化学 有机酸 分析 滴定分析法 直流电位 质量控制 五味子为多年生落叶藤本，属木兰科，五味子特指植物的干燥成熟果实，习称山花椒、秤砣子、药五味子等。具有辛、甘、酸、苦、咸五种味道，其性温，能对人体五脏ndash;心、肝、脾、肺及肾发挥平衡作用。主要功效为益气生津，收敛固涩，补肾宁心。用于久泻不止、自汗、盗汗、津伤口渴、久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、短气脉虚、内热口渴[1]。五味子含多种有效成分如有机酸、挥发油、木脂素、多糖，木脂素类成分可治疗肝炎，滋补肝肾[2]，苹果酸、琥珀酸等多种有机酸具有祛痰、镇咳作用[3]。木脂素类成分检测方法较多，但有机酸测定的文献报道较少。本实验将采用直接电位滴定的方法测定五味子提取物中总有机酸的含量，避免酸碱滴定法中有机酸提取液颜色较深对滴定终点的干扰。 1 仪器和试药 a.主要仪器 H19025 便携式PH 测试计，EMS-10型磁力搅拌器，碱式滴定管；AL 204 型 电子分析天平，XS 105型 电子分析天平(瑞士Mettler公司)；L550低速自动平衡离心机(金凤实验室仪器有限公司)。 b.试药及试剂 分析纯(琥珀酸)；五味子提取物；NaOH、HCL、：C6H4(COOH)(COOK) 、酚酞、超纯水等。 2 方法和结果 a 溶液的制备 a.1对照品溶液的制备：准确称取琥珀酸76.12mg，置100 mL量瓶中，用水定容，摇匀，备用。 a.2供试品溶液的制备：取五味子提取物约0.3 g，精密称定，置离心管中，加20mL水溶解，离心(3000 rpm)5min，上清液过001times;1阳离子交换树脂(经过酸rarr;水rarr;碱rarr;水rarr;酸rarr;水预处理，水洗至中性)；再按上述方法提取两次，依次上样，流出液及水洗脱液定容至100 mL容量瓶中，摇匀，即得。 b 电位滴定的可行性研究 b.1琥珀酸对照品突跃范围试验：准确称取琥珀酸0.6526g，置100mL量瓶中，用水定容，摇匀，精密吸取20mL，按照《中国药典》(2010年版)附录VⅢA电位滴定法进行滴定，并用空白校正。采用ORIGIN软件绘制一阶导数曲线(△E／△V)一V。一阶导数曲线最高点对应的体积即为滴定终点体积。结果见图1。 由图可见，滴定终点突越明显，实际消耗0.1020 mol／L NaOH滴定液为25.6mL。由公式(V碱=2C碱V碱／C碱)计算，理论消耗NaOH滴定液为21.4mL，相对误差为1-84％，二者相吻合。反应公式：HOOCH2C—CH2COOH + 2NaOHrarr;NaOOCH2C—CH2C00Na+2H2O。 b.2五味子提取物突跃范围试验：精密称取五味子提取物约0.3g，制备供试品溶液，准确吸取供试品溶液25mL按前述测定方法测定，五味子提取物的一阶导数曲线见图2。 由图可见，五昧子提取物供试品滴定至NaOH消耗22.2 mL(E=151.5mV)时存在一个非常明显的滴定突跃，一阶导数曲线两边分布较为对称。 b.3精密度试验：精密吸取琥珀酸对照品溶液10mL6份，加水20mL，用0.0096mol／L的氢氧化钠滴定液进行电位滴定，RSD为0.82％(n一6)，表明该方法精密度良好。 b.4稳定性试验：精密称取五味子提取物(批0.8171g，按“a.2”项下制备供试品溶液，定容至250 mL，分别于0h、2h、4h、8h、12h、24h精密吸取25mL 按前述测定方法测定，计算RSD为0.85％(n=6)，表明供试品溶液在24 h 内基本稳定。 b.5 重复性