化学实验基础2013-11-10.pptVIP

回顾：滴定分析基本操作 第六节 沉淀与过滤技术 沉淀技术 过滤技术 一 沉淀技术 定义：是指利用化学反应生成难溶性物质 的过程。 沉淀操作 沉淀的分离 沉淀的分离 1 倾泻法 2 离心法 3 过滤法 倾泻法 土壤pH值测定(电位测定法) 操作步骤： 称取通过1mm孔径筛子的风干土25g，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，然后用酸度计测定。 离心法 使用条件：当沉淀量很少时，可使用离心机进行分离。 过滤技术 普通过滤 减压过滤 加热过滤 普通过滤 普通过滤最为简便，也是最常用的固-液分离方法，尤其沉淀为微细的结晶时，用此方法过滤最好。 具体操作过程：　 1．将过滤纸对折两次后展开即成60°角的圆锥体。 　　 2．把叠好的滤纸，按一侧三层，另一侧一层打开，成漏斗状。 3．把漏斗状滤纸装入漏斗内，滤纸边要低于漏斗边，向漏斗口内倒一些清水，使浸湿的滤纸与漏斗内壁贴靠，再把余下的清水倒掉，待用。 4．将装好滤纸的漏斗安放在过滤用的漏斗架上，（如铁架台的圆环上），在漏斗下面放一洁净的烧杯，用以接收滤液。 5．向漏斗里注入需要过滤的液体时，右手持盛液烧杯，左手持玻璃棒，玻璃棒下端靠紧漏斗三层低一面上，使杯口紧贴玻璃棒，待滤液体沿杯口流出，再沿玻璃棒倾斜之势，顺势流入漏斗内，流到漏斗里的液体，液面不能超过漏斗中滤纸的高度。 6．当液体经过滤纸，沿漏斗颈流下时，要检查一下液体是否沿杯壁顺流而下，注到杯底。否则应该移动烧杯或旋转漏斗，使漏斗尖端与烧杯壁贴牢，就可以使液体沿烧杯内壁缓缓流下。 普通过滤 普通过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。 “一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。 “二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。 “三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。 沉淀的过滤和洗涤 1．滤纸的折叠与安放? 一面三层一面一层的锥形斗，三层的折叠处撕一小块，使滤纸和漏斗内壁紧贴而无气泡。? 2．倾泻法过滤? 用玻璃棒的下端对准滤纸三层厚的一边尽可能的近，但不能接触滤纸，把上层清液沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，倾入的溶液一般只充满滤纸的三分之二或者离滤纸上边缘5cm，以免少量沉淀因毛细管作用通过滤纸上沿而造成损失。 ?3．倾泻法洗涤? 每次取出洗涤液约10ml洗涤烧杯四周，使粘附着的沉淀集中在烧杯底，放置澄清后再过滤。本着少量多次的原则，洗涤重复三到四次。 沉淀的过滤和洗涤 ?4．初步检验? 洗涤完后，用一小试管接2ml左右滤液加入试剂进行初步检验。? 5．转移沉淀? 在沉淀中加入少量洗涤液，搅动混合，立即倾入漏斗中，如此重复几次，将大部分沉淀转移到漏斗上，少量在烧杯上的沉淀用洗瓶洗入漏斗中。 ?6．滤纸上沉淀的洗涤? 将洗涤液从滤纸的边沿开始往下螺旋形移动使沉淀集中在滤纸的底部。注意尽量用少量的洗涤液，洗后尽量立干。? 沉淀的过滤和洗涤 7．最后检验? 为了保证沉淀纯净，需要再检验一次。 ?8．转移残留沉淀? 如果烧杯中还留有少量的沉淀，用前面撕下的滤纸角擦烧杯的四壁。? 减压过滤 原理： 内外压强差，水龙头就是抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使过滤速度快，产品干燥 ，达到固液分离的目的。 装置: 布氏漏斗,吸滤瓶,缓冲瓶,减压泵 过程： 1、安装仪器,检查布氏漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，减压泵连接口是否漏气； 2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密； 3、将固液混合物转移到滤纸上； 4、打开减压泵开关，开始抽滤。 注意事项： 不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。 用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。 当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。 实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定 1回顾实验二，解决思考题 实验三酸碱标准溶液的比较滴定和标定 2看教材P55-P56中的知识目标和技能目标 *