加速溶剂萃取结合GC—MS法测定葡萄酒中甲霜灵的残留.pdfVIP

维普资讯 ●分析检测 矗工素 加速溶剂萃取结合GC—MS法测定葡萄酒中甲霜灵的残留 王华’，彭小燕 ，李继兰 1．西北农林科技大学葡萄酒学院 (杨凌712100)；2．西北农林科技大学食品学院 (杨凌 712100) 摘要 用加速溶剂萃取法 (ASE)结合气质联用 (GC—MS)分析检测葡萄酒中的甲霜灵残留，结果 表 明以正己烷 ：丙酮 (1：1／V：V)为萃取溶剂，萃取温度50~C，萃取时间10min，萃取效果达到最 佳水平。方法的平均添加回收率90．5％～101．2％，相对标准偏差1．46％～3．28％，检 出限为0．01 g／mL。 关键词 加速溶剂萃取；葡萄酒；甲霜灵；农药残留；检测 DeterminationOfMetalaxyIinW inebVAccelerateSolventExtraction CombinationwithGasChromatographv／MassSpectrometry W angHua ，PengXiao--yan，LiJi—lan 1．CollegeofEnology,NorthwestUniversityofAgricultureForestry(Yangling712100)； 2．CollegeofFoodScienceandEngineering．NorthwestUniversiyt ofAgricultureForestry (Yangling712100) AbstractThisresearchiSaboutthedeterminationofmetalaxylinwinebyASE．GC．M S．From theresult．wecan seetheparametersofextractionofmetalaxylinwinesweren．hexanea／cetone(1：1)，exrtactiontemperature50℃， exrtactiontime10m inwereoptimizedbyuseofASE．GC．M S．Therecoveriesarebetween90，5％-101．2％．RSD 1．46％～3．28％．htelimitofdetemr inationwere0，01~tg／mL KeywordASE；wine：metalaxyl：pesticide：detemr ination 甲霜灵 (metalaxy1)属苯基酰胺类高效低毒内吸 量等f4]。相 比于其他萃取方法，ASE法具有快速、溶 性杀菌剂Ⅲ，化学名称 ：D，L—N一(2，6二甲基苯基)一N一 剂用量少、萃取效率高、安全等优点 。试验采用 (2I-甲氧基乙基)氨基丙酸甲酯。甲霜灵一般与其他 ASE法对葡萄酒中的甲霜灵残留进行提取，对提取条 农药复配使用来防治蔬菜水果的霜霉病、腐霉病、根 件进行优化，以建立ASE—GC—MS检测葡萄酒中甲霜 腐病等[2】，有双向传导性能吲。 灵残留的方法。 在食品分析中，加速溶剂萃取(ASE)是在提高温 1 材料与方法 度(50～200~C)和压力(1000～3000Pa)下用溶剂萃取 1．1 材料 葡萄酒 ：西北农林科技大学葡萄酒学院 固体或半固体样品的新型样品前处理方法H]，用来检 2005年酿造的赤霞珠干红葡萄酒。 测食品中有毒有害物质含量、农药残留、确定脂肪含 1．2 试剂 二氯甲烷、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、 KMnO一BPO体系相对发光值和绝对发光值都较大。 学曲线研究，进一步证明该体系检测过氧化苯 甲酰 从 图1可以明显看出，加入过氧化苯 甲酰后体系 的 的可行性。 化学发光被加强 ，在体系反应1．8s时出现最大发光 参考文献 峰值。