加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药.pdfVIP

维普资讯 牛态环境 2007，16(I)：50—53 http：／／www．jeesci．tom EcologyandEnvironment E—mail：editor@jeesci．tom 加速溶剂提取一气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药 郜红建L，蒋 新 ，常 江 ，张 自立 1．安徽农业大学资源与环境学院，安徽 合肥 230036；2．中国科学院南京土壤研究所，江苏 南京 210008 摘要：加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快 、溶剂川最少 、选择性高等优点。川加速溶剂提 取一气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留，其结果与国标法(GB／T5009。l9．1996)和美闺EPA法(3545)进行比较。结果 表明：加速溶剂提取一气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果。蔬菜中 12种有机氯农 药在两种质量分数(25和 l0ongg·-)的添加的同收率在80％和 l25％之问。高于国标法，而 美国EPA的方法相 。川此法 对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明：南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在 76％和 lo0％之间，DDTs足 蔬菜中的丰l要有机氯农药残留，其次为六六六，分别 占残留总最的48．5％ 74．6％和 14．O％～27．9％。l0种试验蔬菜体内DDT 和六六六的残 最均不超标 ，但此类物质可在食物链 中富集和放大．仍会对农产品质最和人体健 构成潜在威胁。 关键词：加速溶剂提取；气相色谱；有机氯农药；蔬菜残留；定量分析 中图分类号：XI32 文献标识码：A 文章编号：l672．2175(2007)01．0050．04 蔬菜样品中有机氯农药残留对农产品质量和 溶剂均为分析纯，并经二次蒸馏；浓硫酸和石英砂 人类健康的负面影响已引起广泛关注 l【】。蔬菜样品 为分析纯。无水硫酸钠为分析纯，经450oC马弗炉 中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果 中焙烧 12h，备用。硅胶 (80～lo0目)在 180℃士2 的代表性和可靠性有很大影响。环境同体样品萃取 ℃活化 12h，待冷至室温时再加入其质量的3％的 的传统方法，如索氏萃取法存在耗费溶剂多，提取 去离子水降活性，平衡后储于干燥器中备用。硅藻 时间长等缺点 j。加速溶剂萃取技术 (Accelerated 土在 650oC灼烧 6h后，在 l30℃活化 l6h以上 。 SolventExtractor,ASE)，是在较 高 的温度 (50 冷却后储于干燥器中备用。 ℃~2o0℃)和压力(1000~3000psi)下用溶剂萃取同 气相色谱 ：Agilent6890／ECD Ni．Agilent 体或半固体样品的样品前处理方法，具有萃取速度 7683系列 自动进样器；加速溶剂提取仪 ASE2000 快、溶剂用量少、选择性高等特点3【，同时还具有 (美国Dionex公司)；旋转蒸发仪 RE．3000(上海亚 萃取时不破坏成分的形态、受基体影响小、相同的 荣生化仪器厂)。所有的玻璃器ⅡTL均以洗涤剂洗涤． 萃取条件可对不同基体同时萃取的优点[5J在环境 洗净烘干后再用重铬酸钾洗液浸泡约 l2h，依次用 样品分析中得到广泛应用，已被美国国家环保局批 自来水、去离子水冲洗干净，烘干，使用前分别用 准为标准方法之一l。l。 丙酮和石油醚淋洗两次。 本文用加速溶剂萃取技术提取蔬菜中的多种 1I2 蔬菜样品的准备 有机氯农药，用气相色谱进行定量分析，其结果与 蔬菜样品胡萝 卜(Daucuscarotavarsativa 国标法和美国EPA方法进行对比，为蔬菜样品的多 DC)、萝 卜(Raphanussativus