材料分析方法6 物相分析.ppt

材料现代分析方法－X射线物相分析;X射线物相分析;第一节　引言－基本原理;查找核对标准花样;第二节　PDF卡片;一、PDF卡片简介;卡片序号①。 PDF卡片序号形式为×—××××。符号“一”之前的数字表示卡片的组号，符号“一”之后的数字表示卡片在组内的序号。如4-0787为第4组的第787号卡片。 三强线②。两种或两种以上的物质的衍射线条中有一些位置相近或相同，但是最强线和次强线通常是不相同的。据此，Hanawa1t将d值数列中衍射花样中前反射区（2θ 90°）中三条强度最高的三根线条（三强线）的面间距和相对强度提到卡片的首位。三强线能准确反映物质特征，受试验条件影响较小。 第四个数字是可能测到的最大面间距③。;物相的化学式及英文名称④ 在化学式之后常有数字及大写字母，其中数字表示单胞中的原子数，英文字母表示布拉菲点阵类型。 各个字母所代表的点阵类型是：C一简单立方；B一体心立方；F一面心立方；T一简单四方；U一体心四方；R一简单菱形；H一简单六方；O一简单斜方；P一体心斜方；Q一底心斜方；S一面心斜方；M一简单单斜；N一底心单斜；Z一简单三斜。 例如（Er6F23）116F表示该化合物属面心立方点阵，单胞中有116个原子。 ;矿物学通用名称或有机结构式也列入④栏。 若有可能，则在名称上写出其点式或结构式； 右上角标号“★”表示数据可靠性高； “i”表示经指标化及强度估计，但不如有“★”号者可靠； “〇”号表示可靠程度低； 无符号者为一般； “C”表示衍射花样数据来自计算。 ;试验条件⑤ Rad．为辐射种类； λ为辐射波长，单位为埃； Filter为滤波片名称； Dia.为圆柱相机直径；当采用纪尼叶相机时写明Guinier Cut off为该设备所能测得的最大面间距； d-sp:测定面间距所用方法或仪器，如X射线衍射仪或纪尼叶相机 Coll．为光阑狭缝的宽度或圆孔的尺寸； I／I1（或Int.)为测量线条相对强度的方法（如Calibrated strip-强度标法； Visual inspection-视觉估计法； Geiger counter diffractometer-盖革计数器衍射仪法）； I/Icorr为参比强度值； dcorr,abs?为所测d值是否经过吸收校正。Yes or No.;物相的物理性质⑦。 ea、nwb、wg为折射率； Sign为光学性质的正负； 2V为光轴间的夹角； D为密度（若由X射线法测定则表以Dx）； mp为熔点； Color为颜色。 偶尔也有其他资料，如硬度、矿物质光泽等。 ;d值序列⑨ 列出的是按衍射位置的先后顺序排列的晶面间距d值序列，相对强度I／I1，及干涉指数. 在这一部分中常出现如下字母，其所代表的意义如下： b—宽线或漫散线（或模糊线）； d—双线； n—不是所有的资料上都有的线； nc—与晶胞参数不符的线（或并非该晶胞的线）； ni—用晶胞参数不能指数化的线； np—空间群不允许的指数； b－因b线存在或重叠而使强度不可靠的线； fr一痕迹线； + —可能是另一指数（或可能的附加指数）。 ;光盘上的PDF格式;较多衍射线的PDF;材料学院;三、PDF卡片索引;1、Hanawalt无机相数值索引;Hanawalt索引说明;不同的d值对应误差;2、芬克无机数值索引 ;3、戴维无机字母索引;第三节　物相定性分析;二、物相定性分析基本步骤;1、单相物质的定性分析;单相分析举例;获得衍射峰的值　2θ-d-I/I1;首先借助数值索引来寻找物相。 以最强线d=2.08埃决定哈那瓦特组，即在2.09~2.05这一组里，又以次强线d=2.40埃决定各列的位置。 将既含有2.08亦含有2.40的几个列与表中整理后的数据对比，发现只有两列比较符合：;材料学院;材料学院;2、多相分析举例;分析步骤;材料学院;全部线条　核对;剩余线条归一化处理;材料学院;3、作业;;Sm2Fe17相;a-Fe相;4、计算机自动检索;材料学院;;三、定性分析中的一些问题;2）晶面间距d值比相对强度I／I1重要。 d值一般只能在小数点后第二位有分歧，误差一般允许0.2%，必须＜1％。;2、线条重叠造成的困难; 3、衍射分析的灵敏度;4、X射线照射深度;5、微量相的电解分离;第四节　物相定量分析;一、概述 ;二、定量分析基本原理;混合物中第j相的衍射强度公式;混合物的质量吸收系数与线吸收系数为：;得到;三、物相定量分析方法;1、单线条法 ;讨论;定标曲线的绘制;2、内标法;复合试样中A相的某根衍射线条的强度应为 ;假定混合物中有2相A与B，复合后还有