气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量 张谦ZHANG Qian曰徐其峰XU Qi-feng曰韩大明HAN Da-ming （河南省煤气（集团）有限责任公司义马气化厂，义马472300） （Yima Coal Gasification Plant of Henan Coal Gas（Group）Co.，Ltd.，Yima 472300，China） 摘要：本文介绍了采用气相色谱法测定人工合成煤气中氧含量的分析方法，采用TDX-01（50耀80 目）色谱柱，外标法定量，测定氧含量。结果表明，本方法线性相关系数0.9998，检出限0.01%，平均回收率96.2%。比目前普遍采用的奥式气体吸收法、色谱法（两阀两柱），精密度高。该方法快速、简便，适合现场测定人工合成煤气中的氧含量。 Abstract: This paper introduces the gas chromatography method for analyzing the oxygen content in synthetic gas. A TDX-01 (50耀80mesh) was used.The external standard method was employed for quantitative analysis.The results show that the linear correlationcoefficient was 0.9998, the determination limit was 0.01% and the average recovery was 96.2%.The precision is higher than austenite gasabsorption and chromatography (two valve two columns). The method is rapid and simple. Therefore, it is suitable for the determination ofthe oxygen content in field measurement. 关键词：气相色谱；氧含量；人工合成煤气；外标法 Key words: gas chromatographic；oxygen content；synthetic gas；external standard method 中图分类号院O657.7+1 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）07-0310-02 引言： 随着人工合成煤气产品的发展与建设，使得工艺操作者对人工合成煤气中的含氧量的要求越来越高。目前，各厂分析人工合成煤气中的氧含量一般采取的是奥式气体吸收法和色谱法，奥式气体吸收法是经典化学分析方法，但人工分析误差较大。而上述色谱法采用一个十通阀和一个六通阀，两根色谱柱：5A 分子筛和Porapak-Q。该方法操作复杂，不适应现场快速测定的需求。本文采用气相色谱法，以TDX-01 做色谱柱，外标法定量，测定氧含量。该方法更加快速，简便，检出限低，分离效果好。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂美国Varian GC-3380 气相色谱仪，配热导池检测器；1041 进样器，STAT6.0 色谱数据处理工作站；氧含量标准气0.05%，0.50%，1.00%（平衡气氮气），色谱柱：TDX-01（矣3伊3），50耀80 目TDX-01 固定相，氧含量标准气0.01%，0.05%，1.00%（平衡气氮气） 1.2 柱前压（柱流量）的选择在柱温100益时，柱前压选择12psi（柱流量26mL/min）、13psi（柱流量27mL/min）、14psi (柱流量28 mL/min )、15psi（柱流量30.2mL/min）、16ps（i 柱流量32.7mL/min）分别进样试验，结果表明，柱前压12psi、13psi、14psi、16psi 时烃类与氧气分离效果差，最后选择柱前压15psi 为宜。 1.3 柱温的选择在柱前压15psi 下，分别试验柱温100益、110益、120益、130益、140益时柱子分离效果，100益和110益时出峰保留时间较长，峰形宽，130益、140益烃类与氧气分离效果不理想。选择柱温120益为宜。 1.4 定性与定量取上述标气（纯氮气0.00%、0.05%、0.50%、1.00%）依次通过六通阀（定量管）0.25ml 标准气在上述色谱分析条件下进样测定，以标准谱图出峰时