气相色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片的含量以右旋龙脑计.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片的含量以右旋龙脑计 赵寨红 　　（江苏省镇江市京口区大市口卫生服务中心 212001） 　　【摘要】本文建立气相色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片以右旋龙脑计的含量。以乙酸乙酯、丙酮作为溶剂，采用毛细管。气相色谱法测定;色谱柱: INNOWAX石英毛细管色谱柱(0132mmtimes;30m,0125mu;m,美国J ￡W公司) ;柱温:程序升温;载气:氮气;流速:1ml?min -1。右旋龙脑在浓度范围内线性关系良好。本法快速、简便、准确。 　　【关键词】小儿牛黄清肺片 冰片以右旋龙脑计 气相色谱法 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2014）22-0342-02 　　Determination of Menthol in Xiaorsquo;er Niuhuang Qingfei Pian by GC 　　【Abstract】A GC method for the content determination of menthol in Xiaoer Niuhuang Qingfei Pian by GC was established. The Innowax quartz capillary column (0132mm times;30m , 0125mu;m) was used with procedure control temperature and Nitrogen as carrier gas. The flow rate was 1ml ?min -1. The calibration curve was linear in the concentration range of the Menthol The method was a rapid , simple and accurate determination method. 　　【Key words】Menthol Xiaorsquo;er Niuhuang Qingfei Pian GC 　　小儿牛黄清肺片以法半夏、川贝母，胆南星、前胡、桑白皮、百部、黄芩、茯苓、胆南星、白前、冰片等多味药组成,主要用于止嗽祛痰。冰片为方中主要药味。本法用丙酮作溶剂, 用毛细管气相色谱法测定小儿牛黄清肺片中冰片以右旋龙脑计 的含量。本法快速、简便、准确, 分离度好, 灵敏度高。 　　1 仪器与试药 　　Agilent 6890(含FID检测器)气相色谱仪;HP3398a 色谱工作站; 右旋龙脑对照品(中国药品生物制品检定所111688-200501);小儿牛黄清肺片(襄樊隆中药业有限责任公司,批号为120503、120504、120505) ;萘、丙酮、乙酸乙酯为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱;INNOWAX石英毛细管色谱柱(0.32mmtimes;30m, 0125mu;m,美国J ￡W 公司);检测器;氢火焰离子检测器;柱温:程序升温:起始温度100℃,以5℃?min-1的升温速率升至温度为150℃,再以3℃?min-1升温速率升至150℃,再以30℃?min-1升温速率升至200℃;进样口温度及检测器温度:250℃；载气:氮气;流速:1ml ?min-1。进样量:1mu;l;分流比:30:1; 理论塔板数按右旋龙脑计算应不低于100000;分离度不小于5。 　　图 小儿牛黄清肺片 气相色谱图1 右旋龙脑 2 内标物质 　　2.2 样品溶液的制备 　　精密量取样品1.3507g，置圆底烧瓶中，加水50 ml，照挥发油测定法(附录Ⅹ　D)测定，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶中为止,再加乙酸乙酯2 ml,加热至沸，并保持微沸2小时，放冷，分取乙酸乙酯液，转移至10 ml量瓶,用乙酸乙酯约3ml洗涤提取刻度管,洗涤并入同一量瓶中，精密加入内标溶液1 ml,加丙酮溶解并稀释至10ml ,摇匀,吸取1mu;l,注入气相色谱仪测定。 　　2.3 对照品溶液的制备 　　精密称取右旋龙脑对照品30.10mg、31.39mg置20ml容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。 　　2.4 内标溶液的制备 　　精密称取萘适量，加乙酸乙酯溶解并制成浓度为1mg?ml-1的溶液，摇匀，作为内标溶液。 　　2.5 校正因子的测定 　　精密量取上述对照品溶液和内标溶液各1ml,用丙酮稀释至10ml， 摇匀。按上述色谱条件测定，记录色谱图，计算校正因子。 　　2.6 线性关系 　　精密称取右旋龙