气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱法同时测定水中19种有机磷农药残留 黄芬 夏文斌 李雄伟 刘冰 　　长沙宁乡疾病预防控制中心 湖南长沙 410600 　　摘要：建立气相色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。样品经乙腈萃取，浓缩定容，采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。在优化条件下，19种有机磷均能很好的分离，在4～500 ?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9994～0.9999，加标回收率72.5～111.1 %，精密度0.68～7.99 %，检出限1.3～18.3 ?g/L。实验结果表明，在设定色谱条件下，该法具有操作简便，灵敏度高，重现性好，快速检测的特点，能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。 　　关键词：水；有机磷农药；气相色谱法；同时测定 　　Abstract：An analytical method was established for simultaneous determining 19 organophosphorous pesticide residues in water by GC.Samples were detected by a FPD detector after extracted，concentrated with Rtx-1701 capillary column.Under the optimized conditions，there was a good linearity between the peak area and the concentration of residues within the mass concentration rang of 4～500 ?g/L，the correlation were 0.9994～0.9999，the recoveries of standard addition were in the rang of 72.5～111.1 %，the RSDs were in the rang of 0.68～7.99 % and the detection limits were 1.3～18.3 ?g/L.The established method of 19 organophosphorous pesticide residues in water was simple and rapid as well as high sensitive，accuracy and precision.It could meet the requirements for the determination of organophosphorous pesticide residues in water and contingency analysis in the public emergencies. 　　Key words：Water；Organophosphorous pesticide；Gas chromatography；Simultaneous determination 　　长期以来有机磷农药在我国农业病虫害防治中发挥着重要作用[1]，但同时不可避免地，有机磷类农药进入水中对水体的污染越来越严重[2-4]，在各类突发公共卫生事件中有机磷农药中毒事件的发生也非常常见[5]，对人的生命健康造成极大危害[6]。因此能够快速高效的测定水中多种有机磷农药残留的检测方法显得至关重要。同时测定多种有机磷不但在人工上能省时、省力，还能减少有机试剂对人体的伤害，更能带来成本上的节约，故本研究具有十分重要的实际意义。本研究采用乙腈萃取，浓缩定容，选用Rtx-1701毛细柱程序升温和FPD检测器，在优化的气相色谱条件下，同时测定水中19种有机磷农药。该法具有操作简便，灵敏度高，重现性好，快速检测的特点，能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器 　　气相色谱仪：岛津GC2010Plus，Aoc-20i+s自动进样器，FPD检测器，色谱柱Rtx-1701毛细管柱（30mtimes;0.25mmtimes;0.25?m，Restek公司）；RE-52AA型旋转蒸发器（上海亚美生化仪器厂）；TTL-DCⅡ型氮吹仪（北京同泰联科技发展有限公司）。 　　1.2 试剂与材料 　　11种有机磷农药混合（敌敌畏，甲胺磷，甲基内吸磷，甲拌磷，氧化乐果，二嗪农，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，喹硫磷），水胺硫磷，乙酰甲胺磷，毒死蜱，氯唑磷，久效磷，灭线鳞，三唑磷，亚胺硫磷，均购自农业部环境保护科研监测所，浓度范