气相色谱分析技术在食品检测中的应用.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱分析技术在食品检测中的应用 佛山市禅城区粮油检测中心 袁峰 蒋小艳 　　摘要：随着社会的进步，人们对食品安全的认识和要求与日俱增，与此同时，气相色谱法在各种食品质量安全监测中得到越来越广泛的应用。本文初步就气相色谱原理进行阐述并对其在食品分析中的应用作一概括，以有助于专业工作者对这方面的理解和有效地使用。 　　关键词：气相色谱；食品检测；应用随着社会的发展，人们对健康的关注程度不断提高，对食品的质量要求也不断提高。尤其我国加入WTO 以来，与世界各国间的贸易往来日益增加，食品安全已变得没有国界，对食品检测技术的要求越来越高。色谱技术以及与其它仪器联用技术已成为现代食品化学分析的主要方向，它具有灵敏、准确、快速、简便的优点。根据目标物的不同，食品分析分主要包括：农药残留分析、食品添加剂分析、兽药残留分析、食品包装材料中挥发物分析。以下笔者对近年来气相色谱技术在食品检测方面的应用进行综述。 　　一、气相色谱检测技术简述气相色谱技术的分离原理是使混合物中各组分在两相之间进行，其中一相是不流动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫流动相。当流动相中所含有的混合物经过固定相时，就会与固定相发生吸附等作用。由于各组分在性质和结构上不同，这些相互作用的大小强弱也会有差异。 　　因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间就会有长有短，从而按先后顺序从固定相中流出来。气相色谱技术利用不同物质在两固定相和流动相之间具有不同的分配系数，当这两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生大的分离效果，从而将试样中的各组分分离出来，然后进入相应的检测器对各组分进行分析。 　　但由于气相色谱的色谱柱，检侧器，前处理方法类型众多，相互间各具特点，在使用时应加以注意，本文初步就气相色谱原理进行阐述并对其在食品分析中的应用作一概括，以有助于专业工作者对这方面的理解和有效的使用。 　　二、气相色谱分析技术在食品检测中的应用1、在农药残留检测方面的应用近年来，残留农药对人体健康和环境的影响越来越受到人们的关注，各国对农药最高残留限量要求也越来越严格。 　　第一，固相萃取，现今市场上出售的多种SPE 的极性、非极性或离子交换吸附剂，原来分别是为液相色谱设计的正相、反相和离子交换等固定相。常用的填料有弗罗里硅土（Florisil）、氧化铝和硅胶。国内有人以二氯甲烷为提取溶剂，以Florisil固相萃取小柱净化，体积比为4：1 的己烷－丙酮溶液洗脱，用气相色谱－质谱测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4 类农药残留量。 　　第二，固相微萃取，SPE 与SPME 的主要区别：SPE 需要在液相中萃取目标物，而SPME 用一根外涂有吸附剂的熔融石英纤维或内涂有吸着材料的小管进行萃取。SPME 可在气相和液相中萃取，而SPE 只限于液相样品的萃取。Mee KinChai 等先用顶空固相微萃取，然后用ECD 检测器测定了蔬菜和水果中的农药残留。 　　第三，超临界流体萃取，常用的超临界流体二氧化碳的极性太小，只适用于非极性化合物。若要萃取极性物质，需加少量的有机改性剂如水、甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃。 　　第四，凝胶渗透色谱，用乙腈提取蔬菜，经S- X3 凝胶色谱柱净化，气相色谱法测定了蔬菜中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。用乙酸乙酯匀浆提取蔬菜中的残留农药，经S- X3凝胶色谱柱净化，毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种农药残留。Zorka 等用凝胶渗透色谱净化萃取物，再用GC- MS 测定了市场上新鲜蔬菜和水果的农药残留。 　　第五，加速溶剂萃取，加速溶剂萃取就是在较高的温度（50~200℃）和压力（6.89～20.68MPa）下用有机溶剂萃取待测物。此法用于萃取固体和半固体样品。 　　2、在食品添加剂检测方面的应用食品添加剂是指：为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂的由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。 　　3、在兽药残留检测方面的应用目前通过立法来禁止或限制在食用性动物养殖中使用同化激素，但由于利益驱动，在世界范围内同化激素仍在被大量滥用。国外有关组织、血、尿中ASs 残留检测的文献报道较多，多集中在分析屠宰现场采集的高浓度靶组织或活体动物的尿液。用于ASs 检测的方法主要有气相色谱－质谱法、气相色谱－质谱联用法、高效液相色谱法等。我国于20 世纪90 年代起开始禁止将甾类同化激素ASs 用于促生长目的，并开始相关的监测工作。但目前在国内尚没有成熟的针对动物肌肉中甾类同