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三羟甲基氨基甲烷制备及应用 王英俊(丹东市化工研究所，辽宁丹东118000) 徐方年(丹东市锅炉压力容器检验研究所，辽宁丹东118002) 摘要、‘_扛文详细报道了三羟甲基氨基甲烷生产方法，简要叙述了 用途。、‘ 关键词三羟甲基氨基甲烷制争掣 1产品市场分析 三羟甲基氨基甲烷是重要的有机化工原料之一。在国际上得到了广泛的应用，由该产品 可生产多种系列高新技术化工、农药、医药等产品。目前世界上仅美国安哥斯化学公司生产。 该公司不仅用三羟甲基氨基甲烷合成具有制药、农药、水基涂料、表面活性剂、汽油及润滑油填 加剂、消泡剂、增塑剂等多用途的恶唑啉，恶唑烷等产品，并且向世界各国出口。目前该产品我 国还是空白，没有形成批量生产，有待开发生产。是AMP的季胺类似物，是唯一的用于与水 形成共沸混合物的ANGVS氨基乙醇。是一种良好的乳化荆。固化催化剂，交联剂，树脂ubi． zer和腐蚀抑制剂。与脂肪酸结合以后，很容易乳化石腊来生产具有完美光泽、匀染特性，耐水 性和高透明度的上光剂。是一种真正的用于聚氨基甲酸脂泡沫塑料反应的催化剂，它也可被 用于水溶液系统汽相腐蚀抑制荆。 该产品是有机合成的重要材料，据调查国际市场需求量将达到1万到2万吨左右。美国 安哥斯化学公司年产量7000多吨。并且随着科学技术的不断发展，将得到更多韵应用，市场 前景看好。 2产品工艺路线及技术标准 该产品工艺路线是以硝基甲烷和多聚甲醛为起始原料，经合成、还原、中和、蒸馏、结晶，干 燥等过程制成产品。工艺可行。 ， 产品技术标准 纯度：≥99％ 水份：≤0．5％ 熔点：≥160℃ 色度：(APHA)40(20％水溶液) 3产品制备 3 1主要原材料 ①硝基甲烷：98％ ②甲醛：36％ ③氢氧化钙：3％ ④盐酸：33％ 38 ⑤铁粉：60目 ⑥氢氧化钠：30％ ⑦甲醇：98％ 3 2反应原理： 3 2 1羟甲基化 CH3N02+3HCHO坚HOH2cJ}NChCH20H I CH20H 3 2．2还原 CH20H HOH2D一(、_Nq 旦旦巴HoHPOCH2mOH I I CH20H CH20H 3 3生产工艺 3 3 1工艺流程 工艺流程如图所示 硝基甲烷盐酸甲醛氢氧化钙 氢氧化钠铁粉盐酸 甲醇 l I l I l I l I l 羟 甲 基 化卜_一I 还 原 l—I蒸馏l—一 匾坷一匝盈一匿亟圃一匹珂一圃 l t 滤液 活性炭 3 3．2生产工序 3 3．2．1羟甲基化 在反应釜内按一定比侧加入一定硝基甲烷和氢氧化钙，关闭真空及进料阀门，开放空阀， 开动搅拌，待料液搅拌均匀后，滴加甲醛溶液，待料液开到一定温度时，开冷冻阀，继续滴加甲 醛，保持反应温度40℃一50℃，滴加完毕，停冷冻，继续搅拌30min，加盐酸少许，终点PH值为 4．0—5．0，然后不超过75℃条件下，减压蒸馏，随后结晶，母液套用。 3 3 2．2还原 在硝基物反应釜内，投入铁粉，开冷凝器及反应釜夹套冷却水，在快速搅拌缓慢滴加33％ 盐酸。滴加完毕，在常温下继续反应20rain，并关闭套冷却水，缓慢开温，当料液达到93C时， 滴加硝基物，盐酸2401，要均衡控制二者滴加速度，滴加时闻为4h，反应温度应控射在950C一 100C之间，滴加完毕，保温2h然后降温到40℃，用氢氧化溶液碱化碱化终点PH=10，然后脱 铁泥，处理料液备用。 3．3．2．3蒸馏 将处理好的滤液打入蒸馏釜内，保持真空，进行减压蒸馏，使料液气相温度不超过80K；， 蒸汽压0．1—0．2MPa，随后关闭下口阀，加水降温，加入一定量甲醇，关闭真空，放空，慢慢升 温到50(2，继续保温30rain开搅拌、开汽，保持冷凝器内有回流，温度50C一60℃，回流1h左 右。 39 3 3 2 4结晶 将结晶釜搅拌开动，放进料液，降温，当降至一4—6℃时，继续搅拌30rain，放料，放至滤液 罐内，滤得粗品待精制，料液转入浓缩工序。 3 3 2 5浓缩 将料液转至浓缩釜，控制气压在0 5—0．1MPa，使料液温度不超过70*(2，当料液剩余1／4 时，放料、滤盐、滤液去结晶工序。 3 3 2 6精制 将500—6001的蒸馏水加入1500t精制罐内，开动搅拌加粗品，缓慢升温至60℃，保温 30min，以便使粗品全部溶于水中，然后加入40—50妇活性炭，升温至70c保温2h，停汽，停搅 拌，滤出活性炭，一次滤液去精品结晶成品，二次滤液去浓缩釜。 3 3 2 7干燥 将成品用适当方法进行干燥，待达到标准后，开始包装。 4讨论及结论 4 1羟甲基化工序 (】)氢氧化钙须单批配制，并须分析含量。 (2)在滴加过程中，要严格控制反应温度，如温度过高，将使硝基物分解，料液呈黄色，影响 质量和收率。 (3