GC法FID检测器测定土壤及水中残留甲基对硫磷.doc

ＧＣ 法ＦＩＤ 检测器测定土壤及水中残留甲基对硫磷 戴 勇 （永川区环境保护局，重庆 永川 ４０２１６０） 摘 要：采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂，ＳＥ－３０为分离柱，为防止组分高温分解，采用高纯氢气作载气和燃 气，氮气作补充气，使用气相色谱法 ＦＩＤ 检测器，对土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定，取得了满意效果。 关键词：甲基对硫磷；气相色谱法；ＦＩＤ 检测器 中图分类号：Ｘ８３０．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４－２８４２（２０１１）０５－００３８－０２ ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＰａｒａｔｈｉｏｎ－ｍｅｔｈｙｌｉｎＳｏｉｌａｎｄＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＧＣ－ＦＩＤ ＤＡＩＹｏｎｇ （ＹｏｕｎｇｃｈｕａｎＢｕｒｅａｕｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０２１６０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｙｈａｓｂｅｅｎｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｗｉｔｈｔｈｅａｉｍｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｌｅｖｅｌｏｆｐａｒａｔｈｉｏｎ－ｍｅｔｈｙｌｉｎ ｗａｔｅｒａｎｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｂｙＧＣ－ＦＩＤ ｍｅｔｈｏｄｓｉｎｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｌｙ，ｂｏｔｈａｃｅｔｏｎｅａｎｄｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ ｗｅｒｅ ｅｍｐｌｏｙｅｄｉｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＥ－３０ｗａｓｕｓｅｄａｓｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ，ｐｕｒｉｆｉｅｄｈｙｄｒｏｇｅｎｇａｓｗａｓｕｓｅｄａｓｗｅｌｌａｓｃａｒｒｉｅｒｇａｓ ａｎｄｆｕｅｌｇａｓｔｏｐｒｅｖｅｎｔｓｕｂｓｔａｎｃｅｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｔｈｉｇｈｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｎｉｔｒｏｇｅｎｇａｓｗａｓｕｓｅｄａｓｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔａｒｙａｉｒ ｓｕｐｐｌｙ．Ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓｈａｖｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅａｂｏｖｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐａｒａｔｈｉｏｎ－ｍｅｔｈｙｌ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＧＣ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｆｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ－ＦＩＤ） 甲基对硫磷，化学名称：ｏ，ｏ－二甲基－ｏ－（对硝基 苯基）硫代磷酸酯，商品名称：甲基一六零五，分子式 Ｃ８Ｈ１０ＮＯ５ＰＳ，熔点：３５～３６ ℃，沸点：１５８ ℃。 纯品 为白色晶体，工 业 品为 浅 黄棕 色至黑褐色液体，有 蒜臭味。 甲基对硫磷是一种广普性杀虫剂，具有胃毒，触 杀，重蒸和内吸作用。用于防治棉花、粮食、果树、森 林等多种作物害虫，如水稻二化螟，稻飞虱，稻叶蝉， 大豆食心虫等。 在碱 性 介 质 中，能 很 快 被 水 解，ｐＨ 值为１～７时较为稳定，在强硝酸作用下被氧化。甲 基对硫磷对 人 体 有 毒 害，特别是对胎儿的颜面，肌 肉，骨骼等部位有影响。 我国农业部规定在收获物 上的最大容许残留量为 １ ｍｇ／ｋｇ。 美 国 法 规 规 定， 使用甲基对硫磷农药后，在４８ｈ内不允许不穿戴防 护服的人员进入田间。日本法规规定其废水排放标 准为１ ｍｇ／Ｌ。前苏联法规规定职业环境空气中最 高容许浓度极限值为 ０．１ ｍｇ／ｍ３，地面水中最高容 许浓度为０．０２ｍｇ／Ｌ。欧共体法规规定食物中最高 残留值一般为０．２ｍｇ／Ｌ。我国环保法规规定，居民 区大气中最高容许浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３，地面水中最 高容许浓度为０．０２ ｍｇ／Ｌ。 水体中残留的甲基对硫磷对鱼类有较大危害， 本地区曾经发生过因大量甲基对硫磷残留在池塘中 造死鱼的民事纠纷案件，有关部门曾委托我们对其 进行了分析鉴定和浓度测定。 目前，甲基对 硫 磷 的 分 析 报 道 较 多，罗 启 章 等 人采用了气相色谱火焰光度检测器测定了废气和大 气中甲基对硫 磷 的 含 量［１］；林 昱 等 人 采 用 Ｎｉ６３ 电 子捕获检测器测定了海水中甲基对硫磷的含量［２］； ＨｅｎｒｙＫ，ＲＯＴＩＣＨ 等人采用离线固相萃取（ＳＰＥ）富 集—高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离和紫外分光光度检 测器测定了环境水中甲基对硫磷的含量［３］。对于一 般的监测部门配备以上仪器并能熟练操作有一定难 度，我们采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂，使用普 通的 ＦＩＤ 检测器进行分析检测，取得了满意效果。 由于甲基对硫磷具有在热的环境下将加速分解 的特性，我们采用高纯氢气作载气并充当燃气，以氮 气作补充气，这样保证了样品组分在 ＦＩＤ 检测器中 正常燃烧并离子化。 收稿日期：２０１１－０７－２０ 作者简介 戴 勇 男 重庆大足人 从事环境影响评价 环境  实验部分 仪器与试剂 ＧＣ７８９０Ｆ 气相色谱仪带 ＦＩＤ 检测器； Ｎ２０１０色谱工作站； 可调恒温水浴锅； 高纯