日本理学D／max—A型和2038型X射线衍射仪计算机控制系统的研制.pdf

日本理学D/max一A型和2038型X射线 衍射仪计算机控制系统的研制 刘明光 裴光文 刘月亭 郭虎森 南开大学中心实验室，天津，300071 摘要:介绍了日本理学x射线衍射仪与计算机联机系统的设计。实现了计 算机对D/max-AMX射线衍射仪的联机控制和数据采集及计算机对2038型 X射线衍射仪的同步数据采集功能。 关锥词:X射线衍射仪 计算机 联机系统 X射线衍射仪是测定物质结构最常用的分析仪器，它能够对多晶化合物进行定性、定 量和多种测试分析，使用率较高。非全自动x射线衍射仪，从样品扫描、记录到计算都要 人工操作，不但工作量大，而且数据处理的准确性较差。目前，在多晶结构分析领域已开 发出许多先进的计算机应用软件，可对衍射数据进行各种各样的分析处理，快速准确地给 出需要的计算结果。 日本理学2038型手动操作衍射仪和D/max-A型半自动衍射仪是早期产品，我们用 IBM计算机对其进行改造，组成联机系统，提高了仪器的功能。 经过联机改造的D/。 一A型x射线衍射仪除了保持原有仪器功能，新增加可以用 计算机控制衍射仪主机和附件工作，图形输出、数据采集和数据处理功能。2038型衍射 仪因仪器是早期产品，元件都已老化，不易再做控制部分，只采集衍射强度数据。采用联 机系统以后提高了数据处理的准确性，节省了时间。以常规物相分析为例，人工分析谱 图，查找化合物相一般需要40-60分钟，可以查找到由3-4种化合物组成样品，而采用 联机系统从数据处理到抽出检索结果，大约只需要10秒钟左右即可以近5万余种标准物 质数据库中检索到样品中的化合物。准确性在90%左右。 1.2038型X射线衍射仪联机系统 2038型衍射仪由于型号较老，使用时间较长.元件已老化。在联机设计时尽量减少 计算机接口与仪器之间的联线，以免加大负载和集成电路的下拉电流，使仪器控制电路故 障率增加。因此，只考虑用计算机采集衍射数据，不设计控制功能。 图1是2038型手动x射线衍射仪联机系统框图。x射线衍射仪通过对样品扫描即 可获得该样品的衍射数据。这些衍射信号通过脉冲高度分析器(pulseheightanalyzer)，将 数字脉冲信号输出速率计，最后由记录仪绘图。脉冲高度分析器的输出脉冲电压为标准 TTL电平((2.4-3.7V)。计算机只需要与x射线衍射仪同步，将这些信号采集到计算机 里，即完成数据采集工作。 一 144一 时钟 图12038型x射线衍射仪联机系统框图 图28253硬件触发选通时序图 对于IBM兼容机，可采用8253可编程定时/计数器，将这些脉冲数字信号采集到计 算机内存里，最后存人软盘。8253计数器具有3个独立的16位计数器，将其中两个计数 器串联使用，这样累计脉冲计数可达65536个，足以满足连续扫扫描或步进扫描0.010 -0.11采样步宽的要求，本文采用8253计数器二进制码计数方式，其优点是节省内存和 软盘空间。8253计数器一共有5种工作方式，本系统采用第5种 “硬件触发选通” (hardwarertiggeredstrohe)方式。计数器随着触发器输人的上升沿开始计数，并在计数完 毕时变低“1，’个时钟周期。输出端随着任一触发器的上升沿而变“低”，计数器可被重新 触发，直至满计数为止。图2为8253时序图。 X射线衍射仪与计算机的同步控制信号是接口的重要部分，它关系到采集数据的准 确性和精度。将x射线衍射仪测角仪20扫描驱信号作为同步信号，该信号可取自测角仪 驱动器的信号输人端DR3 。计算机一衍射仪的同步启动信号可用记录仪的落笔信号 作为系