色谱联用技术概述.pdfVIP

! 第一章 色谱联用技术概述 ;:9 第一章 色谱联用技术概述 第一节 色谱联用的目的 色谱是一种很好的分离手段，可以将复杂的混合物中的各个组分分离开，但它的定性、定 结构的能力较差，通常只是利用各组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知的情况 下进行定性分析就更加困难了。而随着一些定性和定结构的分析手段———质谱（ ），红外光 ! 谱（ ），紫外光谱（ ），原子吸收光谱（ ），等离子体发射光谱（ ），核磁共振波谱 #$ % ’’ #() * ’+ （ ）等技术的发展，确定一个纯组分是什么化合物，其结构如何已是比较容易的事。在这些 ,!$ 定性、定结构的分析仪器发展初期，为了给色谱分离后的某一纯组分定性、定结构，人们往往是 将色谱分离后的欲测组分收集起来，经过一些处理，将欲测组分浓缩和除去干扰物质后，再利 用上述定性、定结构的分析技术进行分析。这种联用是脱机、非在线的联用。 一种色谱分离模式往往很难将一个复杂的混合物中的所有组分都很好地分开，人们往往 将未能完全分离的几种组分的混合物收集起来，再用另一种分离模式的色谱去进行分离。这 是不同分离模式的色谱和色谱的联用。早期的这种色谱* 色谱联用分析也是脱机的、非在线 的联用。 脱机、非在线的色谱联用只是将色谱分离作为一种样品纯化的手段和方法，操作很烦琐， 在收集色谱分离后的欲测组分及收集后的再处理时也容易发生样品的玷污和损失。因此，实 现联机、在线的色谱联用是分析化学工作者努力的目标。本书讨论的色谱联用技术就是指色 谱仪器和一些有定性、定结构功能的分析仪器———质谱仪（ ）、傅里叶红外光谱仪（ ）、傅 ! -.#$ 里叶变换核磁共振波谱仪（ ）、原子吸收光谱仪（ ）、等离子发射光谱仪（ ） -. * ,!$ ’’ #() * ’+ 等等仪器的直接、在线联用。此外还包括色谱仪器之间的直接、在线联用———多维色谱技术。 前一类色谱联用的目的在于增强色谱分析的定性能力，而后一类色谱联用的目的在于使 单一分离模式分不开的复杂混合物在使用多种分离模式的色谱联合使用后得到很好的分离。 第二节 色谱联用中的“接口” 色谱联用技术就是将一种色谱仪器（ ， ， ， 或 ）和另一种仪器（如： ， /( 0)1( .1( -( (+ ! ， ， ， 以及各种色谱仪器）通过一种称为“接口”（ ）的装置直接 -.#$ -. * ,!$ ’’ #() * ’+ ! !15 第十一篇 色谱联用技术 联接起来，将通过色谱仪器分离开的各种组分逐一通过接口送入到第二种仪器中进行分析。 因此，接口是色谱联用技术中的关键装置，它要协调前后两种仪器的输出和输入间的矛盾。接 口的存在既要不影响前一级色谱仪器对组分的分离性能，又要同时满足后一级仪器对样品进 样的要求和仪器的工作条件。接口将两种分析仪器的分析方法结合起来，协同作用，取长补 短，获得了两种仪器单独使用时所不具备的功能。从某种意义上讲，通过“接口”联接起来的联 用仪器已是一种新的仪器了，越来越多的联用仪成为商品化的仪器，给分析工作者提供了极大 的方便。 在色谱联用中对接口的一般要求是： （）可进行有效的样品传递