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HG-T 2957.11-2004 明矾石矿石中钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法
HG/T2957.11-2004
Bli 吕
本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.11-1984《明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲
烷光度法》修订而成。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T2957.11-1984,
本标准由中国石油和化学工业 协会提 出。
本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。
本标准主要起草人:王和平、张晓梅。
本标准于 1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66((明矾石统一分析方法》,1984年发布
为国家标准GB4581.11-80明矾石矿石钦含量测定 二安替比林甲烷光度法》,1997年调整为推荐
性化工行业标准,原国家标准GB4581.11-84废止,重新编号为HG/T2957.11-1984.
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HG/T2957.11-2004
明矾石矿石中钦含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法
范 围
本标准规定了二安替比林甲烷分光光度法测定二氧化钦含量。
本标准适用于明矾石矿石产品中二氧化钦含量的测定 测定范围。.o1%1%e
2 规范性 引用文件
下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议
的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本部分。
GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692’1987)
GB/T9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法提要
试样用酸溶解 ,溶渣用焦硫酸钾熔融,用水浸取。在 1mol/L-3mol/L盐酸介质中,钦离子与二安
替比林甲烷形成黄色配合物。在波长420nm或390nm处测量吸光度。
4 试剂和溶液
本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 焦硫酸钾。
4.2 氢氟酸。
4.3 硫酸溶液:1+10
4.4 硝酸溶液:1+1e
4.5 盐酸溶液:1十1,
4.6 抗坏血酸溶液:20g/L(使用时配制)。
4.7 二安替比林甲烷溶液:30g/I。称取 3g二安替比林甲烷,溶于100mL盐酸溶液((1+5),过滤后
保存于棕色试剂瓶中。
4.8 二氧化钦标准溶液:10pg/mL.
称取0.1000g预先在950℃灼烧1h的二氧化钦于铂柑祸中,加人5g焦硫酸钾,置于马弗炉内,
从低温升至4500C,停留10min,再升至6500C,熔融 15min,取出冷却。移人250mL烧杯中,加人 100
mL硫酸溶液((4.3),温热浸出熔块(温度不可超过500C),用热水洗出柑祸,待全部溶解后,冷却至室温,
移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取50.0mL上述溶液于500ml一容量瓶中,加人45ml硫酸溶液(4.3),用水稀释至250m工J左
右,冷却后再用水稀释至刻度。此溶液每毫升含二氧化钦10pg.
5 仪器
分光光度计:应符合GB/T9721的规定。
6 试样
试样通过 106t+m试验筛(GB/T6003.1),于 1050C^-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至
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HG/T2957.11-2004
室温 。
7 分析步骤
7.1 称取0.1g^-0.3g试样(精确至 。.0001g)于铂增祸中,用少量水润湿,加 1mL硫酸溶液(4.3),
10ml氢氟酸((4.2),1m工硝酸溶液((4.4),在电热板上低温加热,不时摇动,升高温度冒尽白烟,取下。
7.2 加人3g焦硫酸钾(4.1),置于马弗炉内,从低温升至4500C,停留10min,再升至6500C,熔融 10
min,取出冷却。置于150m工,烧杯中,加 15mL盐酸溶液((4.5),15m工水,盖上表面皿,加热浸出熔块,
洗出柑祸,待全
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