离子色谱法测定水中碘化物.docxVIP

离子色谱法测定水中碘化物李珍1,田耘2,宋冰冰2,刘松杨1,周明达1（1.中南大学化学化工学院，湖南长沙410083；2.湖南省环境监测中心站，湖南长沙410004）摘要:建立了以AS19阴离子交换分离柱，KOH淋洗液自动发生器，抑制型电导检测器测定水中碘离子的离子色谱方法，优化了色谱条件，结果表明方法不受F-、Cl-、NO2、NO3、--PO4、SO4干扰，检出限为0.001mg·L，线性范围在0.001mg·L～1.000mg·L，相关系数R2=1，精密度高，准确度好。关键词：离子色谱；碘化物；水2+2--1-1-1中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1006-8759(2013)03-0061-04DETERMINATIONOFIODINEINWATERBYIONCHROMATOGRAPHYLIZhen1,TIANYun2,SONGBing-bing2,LIUSong-yang1,ZHOUMing-da1（1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversityChangsha410083,China；2.TheHunanEnvironmentalMonitoringCenterStation,Changsha410004,China）Abstract:TheestablishmentofanAS19anionexchangecolumn,KOHeluentgenerator,andsuppressedconductivitydetectorforthedeterminationofiodineinwaterbyionchromato-graphicmethod,optimizationofchromatographicconditions.TheresultsshowthatthemethodisnotsubjecttoF-、Cl-、NO2、NO3、PO4、SO4interference,Thedetectionlimitis0.001mg·L-,theLinearrangefrom0.001mg·L-1to1.000mg·L-1andtheecorrelationcoefficientR2=1.Theprecisionandaccuracywasexcellent.Keywords:Ionchromatography;iodine;water--3-2-碘化物有不同的分析测试方法[1-2]。目前比较常用的有催化还原比色法[3]、极谱法、原子吸收法[4]、电感耦合等离子体质谱仪法[5]，气相色谱法[6-7]，离子色谱法[8-11]等。其中催化比色分光光度法显色条件难掌握，极谱法灵敏度较低，气相色谱法需要转化处理。离子色谱法能同时测定多种阴离子组分，用于水中微量碘化物测定已有报道[12]。本文建立的离子色谱法不受水质中其他阴离子的干扰，检测限低，线性范围宽，重现性好，回收率高。1仪器与试剂DX-900离子色谱仪（美国Dionex），电导检测器，自动进样器，Chromeleon工作站，DionexIonpacAS19-HC(4mm×250mm)色谱分离柱，AG19-HC(50mm×2mm)色谱保护柱，RFC-30淋洗液控制器，ASRS300-4mm抑制器（装有0.45μm微孔滤膜的微孔滤膜过滤器），碘化钾（优质纯），无碘纯水，高纯氮气（99.999%）。2实验方法在淋洗液KOH浓度为40mmol/L，流速为1.0mL/min，进样体积为250μL等条件下，测定I-色谱峰面积，通过标准曲线计算出水样中碘含量。收稿日期：2013-02-06基金项目：国家环境保护标准制修订（967）作者简介：李珍，1988-01，湖南永州，中南大学，硕士。监测与评价·62·李珍等离子色谱法测定水中碘化物3结果与讨论3.1淋洗液浓度在碘化钾浓度为0.800mg/L，淋洗液的流速对离子的保留时间、分离度和灵敏度都有一定的影响。在淋洗液浓度为40mmol/L，碘化物浓度为0.5mmol/L，进样体积为250μL时，以不同淋洗液流速进行检测的数据如表2。表2淋洗液流速的选择淋洗液流速为1.0mL/min，进样体积为250μL时，以不同淋洗液浓度进行试验，得数据如表1。表1淋洗液浓度的选择流速/mL·min-1泵压/psi保留时间/min峰面积/μs×min峰高/峰宽淋洗液浓抑制电保留时间/min峰面积/μs×min峰高/峰宽峰高/μs峰宽/μs峰高/μs峰宽/μs度/mmol流/mA1.11.21292172821372347254518.0613.5910.919.929.900.110.080.070.060.060.590.480.440.410.300.370