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石膏中三氧化硫和二氧化硫的检测方法研究MethodstodetermineCalciumSulfateandCalciumSulfiteinGypsum王冠杰王瑞海（中国建筑材料检验认证中心有限公司，北京100024）摘要：随着国家对废物循环利用的鼓励和推广，工业副产石膏在水泥生产过程中得到广泛应用。石膏中的主要成分为硫酸钙，但工业副产石膏中也含有不稳定的亚硫酸钙，对石膏及石膏制品的物理性能产生一定影响。试验证明工业石膏中含有亚硫酸钙，用盐酸溶解法测定三氧化硫，结果偏高。因此提出将石膏中三氧化硫的测定分为含有亚硫酸钙和不含有亚硫酸钙两中情况。若石膏中不含有亚硫酸钙，可直接采用常规盐酸溶解法测定三氧化硫。石膏中含有亚硫酸钙，三氧化硫的测定方法采用过氧化氢氧化法测定的全硫减去二氧化硫的含量，并对过氧化氢氧化法的试验条件进行优化。同时提出石膏中二氧化硫的测定采用碘量法得到，并对试验条件进行优化。关键词：石膏；三氧化硫；二氧化硫；过氧化氢；碘量法Abstract：Industrialby-productgypsumhasbeenwidelyusedinthecementproductionprocessalongwiththeencouragementandpromoterecyclingofwaste.Themaincomponentsofgypsumarecalciumsulfate,butindustrialby-productgypsumcontainsunstablecalciumsulfitewhichaffectsthephysicalpropertiesofgypsumandgypsumproducts.It’shigherresultsifindustrialgypsumhavecontainedcalciumsulfitewithsulfurtrioxidedissolvedinhydrochloricacidmethodthroughtests.Thereforeitcastintothedeterminationofsulfurtrioxidecontainingcalciumsulfiteandnocalciumsulfite.Ifthegypsumdoesnotcontainsulfite,sulfurtrioxideisdeterminedbyhydrochloricacidsolution.IfGypsumcontainscalciumsulfite,thedeterminationofsulfurtrioxideishydrogenperoxideinthetotalsulfurcontentoflesssulfurdioxide,andperoxidehydroxidemethodisoptimizedexperimentalconditions.Alsomakesuseofgypsuminthedeterminationofsulfurdioxideoxidationiodometry,andtheexperimentalconditionsareoptimized.Keywords:gypsum；calciumsulfate；calciumsulfite；hydrogenperoxide；iodometry中图分类号：TU526文献标识码：B文章编号：1003-8965（2010)08-00222-071概述没涉及到亚硫酸盐含量的检测方法。而日本工业标准JISR9101-1995《石膏化学分析方法》规定若试样中含有亚硫酸钙，用过氧化氢对其氧化后，由此试样溶液测定三氧化硫含量，再减去二氧化硫的量。结合国内外相关标准及我国实际国情，提出将石膏中三氧化硫的测定分为含有亚硫酸钙和不含有亚硫酸钙两中情况。若石膏中不含有亚硫酸钙，可直接采用常规盐酸溶解法测定三氧化硫。石膏中含有亚硫酸钙，三氧化硫的测定方法采用过氧化氢氧化法测定的全硫减去二氧化硫的含量，并对过氧化氢氧化法的试验条件进行优化。同时提出石膏中二氧化硫的测定采用碘量法得到，并对试验条件进行优化。随着国家对废物循环利用的鼓励和推广，工业副产石膏在水泥生产过程中得到广泛应用。石膏中的主要成分为硫酸钙，但工业副产石膏中也含有不稳定的亚硫酸钙，对石膏及石膏制品的物理性能产生一定影响。如何检测石膏尤其是工业副产石膏中硫酸钙和亚硫酸钙的含量越来越受得关注。在GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》中，三氧化硫的测定主要是盐酸溶解试样，硫酸钡沉淀的方法，美国试验与材料学会国际组织ASTMC471M-01（2006）《石膏和石膏制品的化学分析方法》也是采用上述方法。该试验没有考虑亚硫酸盐对三氧化硫的影响，同时标准中也2222测定原理0.10g～0.12g(m