有害金属元素测定.pptVIP

食品、空气、生物样品中有害金属元素测定概论 浙江省疾病预防控制中心理化所 汤 鋆 有害元素?harmful element在学术中的解释 有害元素是指不为生物所必需如汞、镉、铅等不具备任何生理功能相反影响生物生长,以及如铜、锌、锰、镍等在高离子浓度下,具有明显毒性的元素,这些元素造成的污染又称为重金属污染 测定金属元素的仪器设备和方法 原子吸收光谱法—原子吸收分光光度计（atomic absorption spectroscopy） 原子荧光光谱 ---原子荧光光度计（Atomic Fluorescence Spectroscopy ） 电感耦合等离子体光谱法 ---电感耦合等离子体光谱仪（Inductively coupled plasma spectrometry ） 电感耦合等离子体质谱法---电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) 测定金属元素的仪器设备和方法 测定金属元素的仪器设备 原子吸收光谱分析基本原理 定量分析依据 AAS定量分析依据——Lambert-Beer定律。 光源辐射某元素的共振线光强为I0 ，通过厚度L浓度C的该元素 原子蒸气层时，透过光强减弱为I。 原则上：公式中C应为基态原子的浓度，因在一般原子化温度 下，绝大多数原子处于基态，可直接以总原子浓度替代，并间 接表示为样品中待测元素的浓度。 可用外标法进行定量分析 原子吸收分光光度计 1-入射狭缝；2-出射狭缝；3-光电倍增管；4-光栅 原子荧光光谱的分析基本原理 原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收特征辐射后跃 迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发 射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。 原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发 射过程立即停止。 If = kC 原子荧光光谱仪器组件 电感耦合等离子体光谱仪原理 是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 电感耦合等离子体质谱仪原理 待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化（约27M）的电场作用下形成离子，M→M+。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，进入检测器被计数。根据计数结果可计算出被测样品的浓度。 食品、空气样品中常见的有害金属元素 食品中常见的为：铅、镉、砷、汞、铝 饮用水中常见的为：铅、镉、砷、汞、铝、铊等 空气中有一定的界定，不能一概而论 实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。 2. 实验用器皿：必须用20%---30%的硝酸溶液浸泡24h后用蒸馏或去离子水洗净方可使用 实验用试剂:优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.) 高纯物质（基准试剂、标准溶液） 元素检测的关键步骤 ------样品前处理方法 样品分解制备的要求 称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 样品中待测元素完全分解进入溶液(能用酸溶解的要尽量用酸溶解，碱溶费时、试剂用量大） 无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 试液黏度和其溶解性总固体要尽量小，控制适宜的酸度。 如使用分离富集，则要完全 样品处理技术 湿法消解 干法灰化 高压消解 微波消解 元素检测的应用 ------样品前处理方法 食品湿法消解中常用的无机酸 干法灰化 灰化辅助剂 Mg(NO3)2 H2SO4 HNO3 灰化试剂等级 AnalaR 使用的容器-坩埚 ceramic platinum 注意易挥发组份的损失 虽然容易损失，但是前处理简单，污染少。特别是在做食品中钙元素的检测时不失为一个好方法 加压消解 各种试样 geological / organics 快速的消解技术 无易挥发组份的损失 微波消解 湿法酸消化 试样密封 使用的容器- 微波消解罐 teflon interior specialist design 方