cmp指示剂和kb指示剂.docVIP

CMP指示剂简介：水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂(简称CMP)是三者以11∶0.2的重量比、再加一定量在105下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。 PAN指示剂简介：溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)－2－萘酚]溶于100mL乙醇中。 ＫＢ指示剂，酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ(1+2.5)混合指示剂：(称取1g酸性铬蓝Ｋ；2.5g萘酚绿Ｂ与50g已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。 PAN 指示剂溶液：将0.2 克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100 毫升乙醇中，当然，最好用无水乙醇，因为PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)难溶于水，易溶于乙醇，不过不是无水乙醇也没关系，因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差，可以考虑用95%的乙醇溶液。 在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁，在滴定时钙可以生成较镁稳定的EDTA配合物。置换出的是游离的镁离子，可以和铬黑T生成鲜明的红色，终点时，钙先与EDTA配合，然后镁再与EDTA配合，终点时变为蓝色，如果还有部分紫色，就可以加入一些黄色染料，如甲基红，配比适当时，终点是绿色，很鲜明的 硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量，按照国标通过EDTA滴定，滴定指示剂很多。KB混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。 所用K－B指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例吸取分离硅后的试液25ml，放入400ml烧杯中，用水稀释至约250ml，加1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液，5ml(1＋2)三乙醇胺，搅拌，以(1+1)NH3.H2O调节溶液PH至约10(用精密试纸检验)，然后加入20ml(PH＝10)NH3－NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总标准溶液配制 ??? 1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制??? 将20克氢氧化钠溶于10L水中， 充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L 酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 ??? 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： ????????????? m×1000?? CNaOH ＝ ----------- ????????????? V×204.2试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L?????????? m--苯二甲酸氢钾的质量，g；?????? 204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol; ??? 2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制??? 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中， 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。??? 准确称取0.04－0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量)，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器， 在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 ??? 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： ?????????? m×1000??? TCaO= ------???????????? V式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。????????? m--氧化钙的质量，g????????? V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。 ??? 3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L??? 称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见后)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL 加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 ???? 浓度按下式计算： ??????????? m1×25×1000???????? m1????????? 1??