01AGILENT 1100高效液相色谱仪安装确认方案.doc

质量控制部 高效液相色谱仪确认方案 设备编码：QCD-JY-001 方案编号：QCD.EV.12001.IQOQPQ XXXXX药业有限公司  目录 目的 范围 职责 参考文件 系统描述 确认的实施 人员及人员培训确认 安装确认 运行确认 性能确认 偏差报告 偏差清单 安装确认结论和报告 变更控制 起草 审核 审核 批准 生效日期 部门 质量控制部 质量控制部 质量保证部 质量管理 负责人 职务 检验员 负责人 负责人 副总 签名 日期 目的 为了确认本公司质量控制部XXXX高效液相色谱仪的安装、运行和性能是否符合《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求和检测要求。通过确认，证明此设备安装、运行、性能等符合设备要求和使用维护要求，根据风险评估的结果，对XXXX高效液相色谱仪的安装、运行及性能提出要求，并能有效达到，降低检测风险。 范围 本确认范围为安装在质量控制部的的XXXX高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认。 职责 序号 部门 验证职责 1 质量控制部QC 负责起草验证方案，实施验证方案，出具验证报告。 2 质量保证部QA 负责验证方案的数据收集审核，监控验证过程。 3 质量管理负责人 负责验证方案与报告的批准。 参考文件 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 《药品GMP指南 质量控制实验室与物料管理》 （中国医药科技出版社） 《药品生产验证指南2003》 (化学工业出版社) 《中国药典》2010年版 （中国医药科技出版社） 国家计量检定规程：高效液相色谱仪 JJG705-2002 系统描述 XXXX型高效液相色谱仪，主要由输液系统、进样系统、柱温控制系统和检测系统组成，全部由XXXX公司生产。主要用于公司原辅料、中间产品和成品的鉴别、含量、有关物质的检测。 6 确认的实施 6.1 人员确认 列出和确认所有执行本方案的人员，并确保每个参与确认的人员都得到了培训。 标准要求和确认记录见附表1。 6.2 安装确认 6.2.1 硬件、资料的确认和售后服务保障 查看仪器的各部件是否齐全。检查仪器所带资料是否齐全。记录仪器设备的售后联系方式。 标准要求和确认记录见附表2。 6.2.2 安装条件确认 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 标准要求和确认记录见附表3。 6.3 运行确认 在不提供任何样品的前提下，运行仪器以确认仪器运行是否正常及是否符合设计要求。 标准要求和确认记录见附表4。 6.4 性能确认 6.4.1 泵性能确认 6.4.1.1 泵耐压确认 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min，启动仪器，压力稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏。 标准要求和确认记录见附表5。 6.4.1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的确认 按要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和SR。 式中Fm－－Fm=(W2-W1)/(ρt·t)，流量实测值，ml/min; W2－－容量瓶+流动相的质量，g； W1－－容量瓶的质量，g； ρt－－实验温度下流动相的密度，g/cm3; t－－收集流动相的时间，min； －－同一组测量的算术平均值，ml/min； FS－－流量设定值，ml/min； Fmax－－同一组测量中流量最大值，ml/min； Fmin－－同一组测量中流量最小值，ml/min； 标准要求和确认记录见附表6。 6.4.1.3 梯度误差的确认 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A溶剂为纯水，B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B经由5个阶梯从0变到100%，如下图所示。将输液泵和检测器连接（不接色谱柱），开机后以A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A,B溶剂不同比例时的输出信号值，重复测量2次，计算平均值。从B溶剂的含量及对应的输出信号值，按下式计算梯度误差Gci，取Gci最大者作为仪器梯度误差。记录见下表 式中：－－第i段梯度误差（%）； －－第i段输出信号值平均值； －－各段输出信号平均值的平均值。 标准要求和确认记录见附表7。 6.4.2 柱温箱性能确认 柱温箱温度设定值误差ΔTS和温控稳定性Tc的确认 将数字温度计控头固定在柱温箱内，选择35℃、45℃和60℃进行检定。设定温度，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小