复方辛夷胶囊质量标准的研究.docVIP

精品论文 参考文献 复方辛夷胶囊质量标准的研究 潘国良1 张志梅2 （1漯河市食品药品检验所 河南漯河 462000） （2漯河医专第三附属医院 河南漯河 462000） 【摘要】目的 建立测定复方辛夷胶囊中木兰脂素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,以C8柱为分析柱,乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相,检测波长为278 nm。结果 木兰脂素进样量在0.10 -2.00mu;g范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.12％,RSD为0.70％(n=6)。结论 高效液相色谱法快速、简便、重现性好,可用于复方辛夷胶囊的质量控制。 【关键词】 复方辛夷胶囊 木兰脂素 HPLC法 含量测定 【中图分类号】R927.11 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）01-0389-02 复方辛夷胶囊质是由苍耳子、辛夷、桔梗、板兰根、桑叶、芦根、甘草等药物组成，具有通鼻窍，散风寒之作用。用于鼻炎、鼻窦炎，外感风寒，头痛鼻塞，浊涕常流，香臭不闻等上呼吸道感染，以及由此引发的头痛，风湿痹痛，咯出黄痰等引超的肺部感染。本文采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素的含量，效果较好。 1 仪器及试药 Waters e2695高效液相色谱仪、996二极管阵列检测器（美国Waters公司），CPA225D电子天平（德国sartorius公司）； 乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110882-200605）；样品由漯河医专三附院提供。 2 方法与结果[1][2] 2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C8，柱温：35℃；流动相：乙腈一四氢呋喃一水(35：1：64)；检测波长为278nm。流速：1.0ml/min；进样量为10mu;l。此条件下分离情况良好，阴性无干扰。见图1。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取木兰脂素对照品，加甲醇制成0.10mg/ml的溶液，作为对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取本品粉末约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100目，5g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯10ml预洗）上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.4 空白样品溶液的制备 根据处方制成不含辛夷的制剂，按2.3项下供试品溶液制备方法处理，作为阴性样品溶液。 2.5 线性关系考察 精密吸取2.2项下木兰脂素对照品溶液1、2、6、10、20mu;l，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，木兰脂素量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Y=2612203.2X+1570202(r=0.9999，n=5)，表明木兰脂素量在0.10mu;g～2.00mu;g范围内具有良好的线性关系。 2.6 精密度试验 精密吸取2.2项下木兰脂素对照品溶液10mu;l，重复进样5次，测定峰面积，结果RSD为0.88%，表明此方法精密度良好。 2.7 稳定性试验 精密吸取2.3项下供试品溶液，分别在0，1，2，4，6，8h进样10mu;l，测定峰面积积分值，结果RSD为1.20％(n=6)，表明供试品溶液分别在8h内稳定。 2.8 重复性试验 取同一批样品精密称取约5g，按供试品溶液制备法处理，进行6次平行试验，测定木兰脂素含量，结果其RSD为0.92%，表明此方法重复性良好。 2.9 加样回收率试验 称取已知含量的复方辛夷胶囊（批号含量为0.12%）內容物6份，每份约5g，精密称定，分别精密加入2.2项下对照品储备液1、2、4ml，按2.3项下方法处理，测定木兰脂素的含量，计算回收率。结果见表1。 表1 木兰脂素加样回收试验结果 结果木兰脂素平均回收率为99.12%，RSD为0.70%，表明此方法的加样回收率良好。 2.10 样品测定 取3批不同批号复方辛夷胶囊，按2.3项下方法制备供试品溶液，按上述色谱