气相色谱仪实验步骤规范.docVIP

上海海越安全工程设备有限公司 文件编号 气相色谱仪作业指导书 修改状态 页次 第1页 共1页 目的 规范气象色谱仪的操作步骤，确保批量生产产品与认证合格产品的一致性要求。 范围 适用于本公司气相色谱仪作业指导。 3、 工作流程 3.1打开气体发生器 3.2观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置（空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右）。 3.3三个压力表均达到规定数值后，打开色谱仪的电源开关，调节进样口温度、柱温、检测器温度。 3.4待温度达到设定温度时，将氢气按钮转到7圈，用点火枪把检测器上方点着，然后将氢气按钮转到5圈的位置。 3.5待信号1的信号稳定到20到30之间后，方可进样。 3.6用进样针从取样钢瓶中取1ml，迅速注射到色谱仪中，点击运行，记录下峰形及试验数据。 3.7依照上述方法测量3次，求平均值。 3.8检测完后先灭检测器处的火焰，再把进样器、检测器关掉，把柱温调到8，待柱温降到室温，关闭色谱仪的电源开关。 3.9关闭气体发生器的开关。 3.10收拾试验台，整理仪器，实验台，地面。 上海海越安全工程设备有限公司 文件编号 卡尔费休水分测定仪作业指导书 修改状态 页次 第1页 共2页 目的 规范卡尔费休水分测定仪的操作步骤，确保批量生产产品与认证合格产品的一致性。 范围 适用于本公司卡尔费休水分测定仪的作业指导。 3、 工作流程 3.1加入10ml卡氏液于自动滴定管中，用压板固定好反应杯，电磁阀两头的硅胶管分别套入滴定管出口及滴液管一头。 3.2排废液压气管插入仪器背后的排气管口上（较粗的一根）排废液管另一头旋入自备的空瓶上作废液瓶。 3.3反复按长滴键：同时慢慢调节电磁阀中央的调节螺丝。要听到电磁芯不断发出嘀嗒声，同时看到卡氏液在磁芯吸进时流出，磁芯释放时不流。 3.4往反应杯中注入无水甲醇至刚好浸没双铂电极，同时打开搅拌开关调节边上速度电位器，使搅拌速度适中。 3.5按滴定开始键，先把甲醇中的水分除去（打空白），仪器开始工作，先长滴定后短滴定指针过60后停滴直至终点指示灯亮。 3.6卡氏液的标定 空白打完后，按复位键，用10ul的进样器吸取10ul蒸馏水，通过加料孔注入反应杯中，按自动滴定键直至终点到达。重复3次取平均值：计算公式 F=W/A 式中F：每毫升卡氏液试剂相当于水的重量（mg） W：称取蒸馏水的重量 A：滴定剂消耗卡氏液的体积 3.7样品的测试 将精密称取的样品通过加料孔加入到反应杯中，滴定后按下列公式计算水分=（A×F/W）×100％ 上海海越安全工程设备有限公司 文件编号 卡尔费休水分测定仪作业指导书 修改状态 页次 第2页 共2页 A：样品消耗的卡氏液的体积 W：样品的重量 3.8本试验用的样品是七氟丙烷，试验操作过程参考GB/T7376。 上海海越安全工程设备有限公司 文件编号 七氟丙烷酸度测定的作业指导书 修改状态 页次 第1页 共1页 目的 规范七氟丙烷酸度测定的操作步骤，确保批量生产产品与认证合格产品的一致性。 范围 适用于本公司七氟丙烷酸度测定的作业指导。 3、工作流程 3.1在三个多孔式气体洗瓶中分别加入100ml实验室三级水，在第三个多孔气体洗瓶中加入溴甲酚绿指示液2-3滴，用导管串联。 3.2擦干取样钢瓶及阀门，称量，准确至1g，将取样钢瓶阀门出口与第一个多孔式气体洗瓶连接，慢慢打开钢瓶阀门使液态样品气化后通过三个多孔式气体洗瓶，大约通入100g试样后关闭钢瓶阀门，取下取样钢瓶，擦干，称量，准确至1g。 3.3若第三个多孔气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重新进行试验。 3.4将第一个和第二个多孔气体洗瓶中的水合并，移入锥形瓶，加入溴甲酚绿指示液2-3滴，用氢氧化钠标准也滴定至终点。 3.5计算 酸度（以HCL计）的质量分数 X=C(NaOH)×V×0.0365/(m1-m2) ×100％ 式中：V是消耗的氢氧化钠的体积（ml）； C（NaOH）是氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）； m1是试样吸收前取样钢瓶的重量；m2是试样吸后取样钢瓶的重量。 铜 试剂 双氧水：30% 盐酸（浓的） EDTA：5% 分析方法 称样40mg于100ml容量瓶中，加盐酸2ml,双氧水1ml，加热溶解起大气泡，冷却，加EDTA5ml，加水到刻度。摇匀，于660波长，水做参比。 1.铜，铁，硅的定标和检测 比色杯中有水按（满度）到100，将水放掉，将标样液清洗比色杯后到入比色杯中，按（定标），改变元素符号，按（A值输入），输入含量值，按（C值输入），按（建立曲线），按（确定），按（保