新型填充柱－毛细管柱双柱系统ⅲ仪器装置-色谱.pdf

分子中的-SO2NH基团所致。 2．从x-光电子能谱和扫描电镜分析结果看来，经蚀刻与未经蚀刻的玻璃表面都能 发生键合反应。但未经蚀刻的键合柱的色谱性能较差，这可能由于二者在键合量和键合 层表面状况上有所不同所致。 3．从k数据可见，该柱对于不同类型的化合物有较好的选择性，如沸点接近但化 合物类型完全不同的正十二烷、癸醇和癸酮-2、二甲苯胺以及三丁胺等化合物具有不同 的k。 4．符合极性柱分析非极性物质的规律，使烃类化合物灵敏度高，出峰快，k小， 形对称而尖锐。这有利于在较低的柱温分析高碳数的碳氢化合物。 5．可在较低柱温下分析沸点高的弱碱性有机物，如可在100℃柱温下分析沸点为 300℃的1-萘胺，分析时间约为8。 6．从表1可见，我们提出作为评价柱表面酸碱性的新方法是可行的。 7．对碱性有机物，按pka大小流出，pka值小的先于pka值大的而流出。因此有可 能从pka值推测某些酸碱性有机物在该柱上的流出次序，并从流出次序估计酸碱性的相 对强度。 参 考 文 献 [1]V.Rehak,E.Smolkava,Chromatographia,9,219(986).
[2]M .ovotny,J.Chromatogr.,84,167(1973). [3]K.Grob,Helv.Chim.Acta,51,718(1968). [4]Hormonal,Chromatographia,11(12),725(1978). [5]刘汉勋，宫照阳 ，分析化学，10，449(982). [6]吉林化工公司研究院，兰州毛细管色谱会议论文集，1980. [7]佐佐木恒考，实验化学讲座，日本化学会，东京都，凡善株式会社，1,76(1965). （收稿 日期：1983年8月16日） 新型填充柱－毛细管柱双柱系统Ⅲ．仪器装置 彤代新 徐方宝 孙秀萍 卢佩章 （中国科学院大连化学物理研究所） 从七十年代起多维气相色谱法在国外得到迅速发展1,〔2〕。目前国外常用的多维系统 有 （1）毛细管柱－毛细管柱系统 (CCS)[]； 2（）毛细管柱－冷阱－毛细管柱系统 (CTCS)[]；(3)填充柱－填充柱系统 P（PS）；(4)填充柱－冷阱－毛细管柱系统 (PTCS)。因为在一般情况下，填充柱流出峰的半宽比毛细管柱宽，采用直接连接法 会大大损失毛细管柱的柱效，所以国外至今还没有填充柱与毛细管柱直接连接的多维柱 系统 P（CS）。然而直接连接法的好处是很明显的，因为不用冷阱，PCS使得装置 和操作过程大为减化，并避开了冷阱带来的一系列问题。 实现PCS的前提是具备与毛细管柱相匹配的高效填充柱[5]，要求其出峰窄、柱 效高。我们采用液相色谱技术发展了一种能与毛细管柱相匹配的高效填充短柱。由于柱 子较短，可以装在常规色谱仪汽化室的位置处。这样，就可以很方便地把常规气相色谱 仪改装成双柱，双柱温的多维气相色谱仪。 我们以上海分析仪器厂生产的 “1001”型气相色谱仪为基础，采用双柱切换流程和 自己设计的高效填充柱恒温炉，详见图1。此外，对原仪器的两个氢焰检测器也做了改 进。 一、高效填充柱恒温炉 高效填充柱恒温炉的主要目的是给高效填充短柱提供一定的温度环境，可以从室温 至400℃的范围内设定柱温。为了能够完成切割和反吹功能对结构有些专门的要求，如： 不允许有过大的死体积，不允许产生记忆效应。此外，这种结构装卸方便，勿须动毛细 管柱就可以更换填充柱。而且不 但可做为高效填充柱恒温炉，用 于双柱切换；也可做为汽化室用 于普通毛细管分流进样，预柱分 流／不分流进样和填充柱柱头进 样。 二、切换流程 切换流程采用无阀切换技术[6-7] 见图2，图3。因为高效填充短 柱出峰迅速而且峰形较窄，往往 要求切换系统零点几秒做出响应， 所以对切换系统的设计有较高的要求。根据分析的需要，要求切换装置的柱连接部份能 在300℃以上的温度下工作。而且，要求柱连接件的死体积小，接触样品部份的材料有 较好的化学惰性。 三、填充短柱对毛细管柱柱效的影响试验 首