土壤学测试分析全文.doc

第－章 基础知识 §1 纯水的制备 纯水只分析工作必不可少的条件之一。水在实验分析中可以被看成用量最大的试剂。因此，在开展分析测定之前，首先要有合乎分析要求的纯水。纯水的制备的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除去的水处理方法。制备纯水的方法很多，通常多用蒸馏法、离子交换法、电渗析法和反渗透法。 蒸馏法 用蒸馏法制备无离子纯水的优点是操作简单，可以除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密，产量很低而成本又高。用蒸馏法纯化水的原理是利用杂质不和水的蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的效果。因此可将水中杂质分为不挥发性杂质和挥发性杂质两关。 不挥发性杂质大多数是无机盐、碱和某些有机化合物。把水蒸馏可除去不挥发性杂质，在这种情况下，不应发生被水蒸气带走液沫的现象。冷凝器和接受器也应由不会被水侵蚀的材料制成。 挥发性杂质包括溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。有机物可用氧化法除去，使有机物氧化成二氧化碳和水。通常是加高锰酸钾与水煮沸；挥发酸和溶解在水中的酸性气体，可加入溶解于水后变成碱的物质，如氧化钡、过氧化钠等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氢等在蒸馏之前与之化合；有氨和胺存在，可加入铬酸酐或磷酸酐与之化合。 制备纯水的蒸馏器的形式多种多样，但用于制造蒸馏器的材料有三种，即金属、化学玻璃和石英玻璃。使用铜或其它金属制成的蒸馏器，蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质，例如铜、锡等常多于原水。对于痕量元素分析来说，全属蒸馏器所蒸得的蒸馏水是不合用的。使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器，全部磨口连接，所蒸馏的蒸馏水比较纯净，适用于一般用途。由于硬质化学玻璃中含有一定数最的硼，故所得的蒸溜水不适用于硼的测定。石英蒸馏器所蒸馏的蒸馏水更为纯净，适用于所有痕量元素的测定工作。但是石英蒸馏器价格昂贵，蒸馏瓶体积一般比较小，出水率较低，不应当无条件的使用。 一次蒸馏的效果较差，有时需要多次蒸馏。例如第一次蒸馏时加入几滴硫酸，除去重金属；第二次蒸馏时加少许碱溶液，中和可能存在的酸；第三次蒸馏时不加入酸或碱。 离子交换法 离子交换法制备去离子水的基本原理是利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中同性离子间的离子交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度。用离子交换树脂处理原水，所获得的水称为去离子水、离子交换水或脱盐水。用此法制备纯水的优点是操作简便，设备简单，出水量大，因而成本低。现在，在一般情况下使用的纯水多为这种水。 离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电介质。因此，要获得既无电解质又无微生物及热原质等杂质的纯水，就需要将离子交换水再进行蒸馏一次。反之，为了杜绝非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理，以便提高离子交换树脂的利用率，就应该用普通蒸馏水或电渗析水代替原水进行离子交换处理。 §2实验器皿 化学实验室所用的试验器皿是用各种各样的材料制成的，主要的是化学玻璃，其它材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。 2.1玻璃器皿 化学实验室所用的玻璃器皿均用化学玻璃制成。就成分而论，大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐。化学玻璃对于酸碱及其它化学试剂有一定的耐腐蚀性能，并且具有一定的耐热性能。例如硼硅锌玻璃和硼硅玻璃等，进行痕量元素分析时，应按照测定元素的种类来选择适用的玻璃器皿。 化学玻璃的耐酸耐碱和耐化学试剂侵蚀的性能并不一致，必要时在使用前应加以检验。化学玻璃的耐热性能有重要意义。例如耐热性能较强的硼硅玻璃一般在500一600℃间软化，436℃以上发生永久性的变形。所以化学玻璃只能在100一300℃间加热，不应加约到400℃以上。假若需要加热的温度高于400℃时，应使用石英器皿，石英器皿可以加热到1000℃而不变形或破裂。 2. 2石英器皿 石英器皿广泛地应用于痕量元素分析，具有很高的耐酸与耐热性能，远较一般化学型璃制造的器皿优越，但不耐碱。石英中含二氧化硅99.8%左右，有透明与不透明两种，后者残留部分气泡，因而影响透明度、比重较小（透明石英的比重是2.21，不透明石英是2.07-2.15），二者的耐酸性能与物理性质相同。 石英的膨胀系数很小，约为54 x l0-7左右，骤冷骤热不易破裂。石英的耐热性能为一般化学玻璃所不及。透明的石英耐1050℃的高温。超过此温度逐渐改变玻璃状而晶化，1250℃以上晶化加速。石英失去玻璃状以后机械强度受损，并且能够透过气体。在软化的温度下，石英无挥发现象。 石英具有良好的耐酸性能，除了氢氟酸和磷酸（高于200℃）以外，不受其它酸的侵蚀。除碱以外，石英也不容易受化学试剂的侵蚀。有机物在石英器皿中灰化时，灰分中碱土金属能侵蚀石英。水在高温高压下也不侵蚀石英。 铁、铜、铅、钙、镁的氧化物在800一900℃能够与硅结合成硅酸盐。在石英器皿加热上述化合物时