气象色谱仪.ppt

GC-2010教程 第一部分GC基础知识 气相色谱法是以气体为流动相的色谱方法，GC 1941年，由英国生物化学家Martin和Synge等人 创建，提出气液分配色谱的概念。11年后，即 1952年，Jones和Martin通过实验展示了该方 法；3年后，即1955年首台气相色谱仪问世。 1956年，速率理论的出现为气相色谱的发展提供 了理论依据，使其迅速成为重要的分离分析技 术，计算机技术的应用为其开辟了广阔的应用前 景。 过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于： 1970 s: 电子积分仪及计算机数据处理装置的发展； 1980 s: 计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。 1.2 气相色谱法的定义和分类 定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱是用多孔性固体为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。但由于气固色谱可供选择的固定相种类甚少，分离的对象不多，且色谱峰容易产生拖尾，因此实际应用较少。吸附-脱附 气液色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发 1.3 气相色谱法的特点及应用 “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。 1.3 气相色谱的应用 1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所） 1.4 色谱流出曲线（色谱图）及有关术语 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。 如图所示为一色谱流出曲线： 色谱术语 1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。 2）峰高（h）和峰面积 ：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。 3）保留值 a. 死时间(t0) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速 b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即 tr’= tr －t0 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关，因此有时需用保留体积来表示保留值。 4).分配度R与拖尾因子r 5).容量因子：k 指在一定温度和压力下，组分在两相 (定相和流动相)配达平衡时，分配在固定 相和流动相中的质量比，因此容量因子也 称质量分配系数或分配比。 6).选择性系数(因子) 常用来表示柱子的选择性。选择性系数大， 分离较好两峰相距远。这不是绝对的，柱 效的好坏也影响选择性系数的真假。 7).相比率(?) 色谱柱内气相与吸附剂或固定液体积之比。 它能反应各种类型色谱柱的不同特点。 ?=VG/VS 1.5 气相色谱构成示意图 1.5 气相色谱构成示意图 1.6 气相色谱基本流路图 第二部分载气 2.1 常用载气 1、载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。 2