气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量.pdfVIP

甘肃科技 第 3O卷 第 14期 GansuScienceandTechnology ．3O Ⅳ0．14 2014年 7月 Jtd． 2014 气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量’ 陈 丽 ，冯艳丽 ，李苗苗 ，沙 鸥 (1．淮海工学院，江苏 连云港222005；2．江苏省海洋资源开发研究院分析测试中心，江苏 连云港 222005) 摘 要：建立了气相色谱法快速测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量的方法，样品中沙蚕毒素经液液萃取法提取后 转化为沙蚕毒素草酸盐，再经气相色谱分析 ，以色谱保留时间进行定性 ，采用安捷伦 HP—FFAP毛细管柱气相色谱 柱，外标法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量，结果表明，沙蚕毒素在 0．1—5．0mg／L浓度范围内线性关系 良好， 检出限为0．06mg／L，加标回收率在90．5％～93．5％之间，相对标准偏差(n=6)在2．31％一3．o3％之间。 关键词 ：沙蚕；沙蚕毒素；气相色谱法 中图分类号：Q657．7+1 沙蚕是环节动物门最典型的代表动物，也是龟、 沙蚕及熟制品中沙蚕毒素的测定。 虾养殖中最优 良的鲜活饵料。全世界有沙蚕近40 属400余种。在我国近海，文献 曾报道过的沙蚕就 l 材料与方法 有20属8O余种。l9世纪30年代 日本的钓鱼爱好 1．1 材料与试剂 者在用沙蚕作诱饵时，发现蚊蝇等昆虫在沙蚕尸体 沙蚕毒素草酸盐 (99．5％，Dr．Ehrenstorfer，Ger- 上爬行后会中毒死亡，同时也发现使用沙蚕的垂钓 many)，其他除特别说明外，所有化学试剂均为分析 者有头痛、恶心呕吐、呼吸异常的症状。后续研究者 纯，实验用水均为超纯水，所用玻璃器皿均在使用前 从沙蚕体内分离出一种活性物质，命名为沙蚕毒素 用稀HNO，溶液浸泡24h，并用去离子水洗涤3次以 (mereistoxin，简称 NTX) J。尽管沙蚕中有毒素 上，晾干。 存在，但由于沙蚕体内含有大量人体所需的氨基酸、 沙蚕由连云港本地沙蚕养殖企业提供。 微量元素、纤溶酸、胶原酶等酶系，可防治动脉硬化 1．2 仪器与设备 和消除疲劳，可治疗脑血栓、心肌梗塞等血栓疾病的 安捷伦 GC一7890A气相色谱仪，配 FID检测 功能；所含的大量不饱和脂肪酸二十碳五烯酸，有调 器。微量进样器：10~L；Agilent公司；AL204一Ic分 节血脂、预防动脉粥样硬化、预防心脑血管疾病、降 析天平：梅特勒 一托利多公司；UNIVERSAL320R台 低血液粘稠度、预防脑血栓、健脑益智等功能。因此 式离心机：德国Hettich公司；LGJ—l2冷冻干燥机： 沙蚕是餐桌上的美味海鲜品，其干制后煮汤白如牛 北京松源华兴科技发展有限公司；WP—UP—III一 奶，味极鲜美，有 “天然味精”之称，为海珍佳肴。目 10型实验室专用超纯水机：四川沃特尔科技发展有 前东南沿海及国外高档的宴席上 ，沙蚕美味已独领 限公司。 风骚，其制品更是我国东南沿海民间馈赠亲朋的传 1．3 方法 统佳品。近年来沙蚕功能性食品的开发受到广大研 1．3．1 标准储备液的制备 究者的关注，但 由于人接触沙蚕中沙蚕毒素对人体 准确称取50mg沙蚕毒素草酸盐供试品，精密 会产生不利影响，因此，测定沙蚕及熟制品中沙蚕毒 称定，置 10mL容量瓶中，加入30％甲醇溶液稀释溶 素的含量具有一定意义 ．oJ。目前沙蚕毒素类物质 解至刻度，配制成浓度为5mg／mL标准储备液，临用 的分析多采用气相色谱法测定 副