WS3型微量水分测定仪.docVIP

WS—3型微量水分测定仪 使 用 说 明 书 武汉华亿通电气有限公司 第一章 概 述 采用卡尔—菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水份测定，是一种最可靠的方法。3型微量水分测定仪是测定样品中微量水分的新型仪器，它的测定原理是基于卡尔费休化学反应，该方法是水分含量测定最专一、最准确的化学方法，是世界通用的行业标准分析方法，是传统卡尔-费休法的替代产品。 技 术 参 数: 滴定方式：微处理机控制电量滴定 测量范围：10μg~100mg（典型值10μg~10mg） 电解控制：自动电解电流控制（最大300mA） 滴定速度：2mg/min（最大） 灵 敏 阈：0.1μg 准 确 度：10μg~1mg±3μg 1mg以上转化为0.3%（不含进样误差） 终点显示：信息显示和蜂鸣器响 电 源：交流220V±22V、50Hz±2.5Hz 功 率：40VA 使用环境温度：5~40℃ 使用环境湿度：≤90% 第二章 工 作 原 理 卡尔菲休试剂同水的反应为： I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3………（1） C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3………（2） 所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+2e——I2………………（3） 由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入试剂中，试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据试样中水分的含量进行自动控制，最大可达到400mA。在电解过程中水分逐步减少，滴定速度随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外，在测定过程中，难免 还会引进一些干扰因素，如从空气中进入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 第三章 结 构 特 征 1、主机 (1)仪器前面 ①复位(启动)按键：开始一次实验，仪器自动存储空白电流。 ②电解按键：控制电解回路的开、关。 ③搅拌按键：控制搅拌回路的开、关。 ④终点指示灯：测量结束时指示灯亮，同时蜂鸣器响。 ⑤实测水分：显示实际测定水分量（微克μg）。 ⑥测量电位指示：电解池阳极电位直观显示(过碘,平衡,过水)。 ⑦电解电流指示：电解时电流大小直观显示。 (2)仪器后面（图二） ①搅拌器调速旋钮 ②连接搅拌器信号线 ③交流220V电源插座 ④保险丝座 ⑤电源开关 (3)磁力搅拌器、电解池（图三） ① 搅拌器 ② 搅拌子 ③ 电解电极 ④ 样品注入口（进样旋塞） ⑤ 阴极室干燥管 ⑥ 电解池干燥管 ⑦ 电解引线 ⑧ 测量引线 ⑨ 测量电极 ⑩ 陶瓷滤板 第四章 使 用 方 法 (1)、仪器自检 接通220V交流电源，打开电源开关，按下电解按键，自检方法如下： 1、用尖镊子或导线短接电解插座，电解、测量指示应为最大，并且进行快速计数，拔出镊子或导线，仪器应能达到终点，即蜂鸣器响，终点指示灯亮。 2、用尖镊子或导线短接测量插座，电解测量都应指示为0，且不计数。 (3)搅拌、电解正常时按下启动键，约一分钟后蜂鸣器响，终点指示灯亮，实测水分显示应为零。 经过以上方法自检，说明仪器工作正常。 3、电解池的清洗、安装、注液处理 清洗 电解池使用前应清洗干净，清洗后放在80℃的烘箱内干燥一小时，使其自然冷却。可以用丙酮、甲醇或其他溶剂清洗电极，避免用清水洗，否则在测量过程中会造成误差，电极清洗后可用电吹风热风吹干。 安装 将搅拌棒通过进样口小心放入电解池中，分别把电解电极、测量电极、干燥管、样品注入口的磨口处涂上一层真空润滑脂，安装到相应的部位上，轻轻转动使其较好密封，把电解池夹在搅拌器的夹持器上。 注液 将约100～120毫升电解液用漏斗通过密封口注入阳极室；再通过阴极室干燥管口将5毫升电解液注入阴极室。观察阴、阳极室的液面应基本达到水平。放回干燥管，装好进样旋塞（图四），将电解、测量引线插头插入电解、测量插座中。注液最好在通风