差热分析_实验报告差热分析_实验报告.docxVIP

学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: 2011/5/20 一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。二、实验原理1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。图3 峰面积差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。三、实验药品和仪器仪器：HCR型差热分析仪1套药品：CuSO4·5H2O四、实验步骤1、打开仪器后面面板上的电源开关，指示灯亮，说明整机电源已接通。开机半个小时后可以进行测试工作。2、双手轻抬起炉子，以左手为中心，右手逆时针轻轻旋转炉子。左手轻轻扶着炉子上，用左手拇指扶着右手拇指，防止右手抖动。用右手把参比物放在左边的托盘上，把测量物放在右边的托盘上。轻轻放下炉体。（操作时轻上轻下）3、启动热分析软件。点击新采集，自动弹出【新采集——参数设置】对话框。左半栏目里填写试样名称、序号、试样重量。操作人员名字。在右边栏里进行温度设定。设置步骤如下：点击增加按钮，弹出【阶梯升温——参数设置】对话框，填写升温速率，终值温度，保留时间，设置完毕点击确认按钮。继续点击增加按钮，进行上面设置。采集过程将根据每次设置的参数进行阶梯升温。用户可以修改每个阶梯设置的参数值，光标放到要修改的参数上。单击左键，参数行变蓝色，左键点击修改按钮，弹出次阶梯升温参数。修改完毕，点击确定按钮。进入采集状态、4、数据分析：数据采集结束后，点击数据【数据分析】菜单，选择下拉菜单中的选项，进行对应分析，分析过程：首先用鼠标选取分析起始点，双击鼠标左键；接着选取分析结束点，双击鼠标左键，此时自动弹出分析结果。五、实验数据记录及处理1、标准铟TeTmTcHΔHTi第一峰156.80℃160.94℃164.29℃1.55J/g0.15 J/g160.38℃实测温度理论温度实测面积A理论焓变实测重量机器常数160.94℃156.6℃1.6528.5J/g10.60mg182.77Oringin计算峰面积为 S=28.380336标准铟理论焓变为ΔH=28.5J/g实测质量为 m=10.60mg机器常数为K=ΔH=10.6446942、五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）TeTmTcHΔHTi第一峰57.3480.1492.579.350.4867.68第二峰94.01122.32147.3652.982.7399.21第三峰215.41240.66247.1116.330.84220.97Oringin 求峰面积第一峰面积133.943245第二峰面积892.342626第三峰面积157.734308 K=10.644694第一个峰：ΔHc =K= 73.4940 J/g第二个峰：ΔHc = K= 489.6244 J/g第三个峰: ΔHc = K= 86.5481 J/g六、思考题1、差热分析为什么要用参考物？对它有什么要求？答：实验中需要参照物作为一个基准。参考物在试验温度范围内不发生任何物理化学变化，ΔT＝0，以此作为样品吸放热的基准。　　要求：参考物有良好的热稳定性，在整个试验温度