省农产品质量安全检测技能（种植业）竞赛方案.doc

贵州省农产品质量安全检测技能 （种植业）竞赛方案 理论知识考试方案(30%) 具体内容见【2013】158号文附件2 现场竞赛方案(70%) 理论知识考试结束后，各参赛代表队领队到会务组领取比赛样品编号并做好样品编号登记。10月17日17时前将结果报告单、原始记录交监考人员。 备注：比赛有3个监考人员对现场操作打分,按平均分作为参赛人员的最后成绩。理论考试试卷、原始记录及检验结果,集中阅卷打分。 竞赛项目： 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定NY/T 761-2008。 (二)竞赛时间:2013年10月15日14:00开始至17日12:00结束. (三)地点:贵州省农产品质检中心三楼实验室 (四)参加人员:每个地、州、市代表队1人,共9人; (五)贵州省大比武蔬菜农药残留定量检测细则 蔬菜品种：小瓜。 样品编号：为抽签编号。 本次比赛样品为1个空白样和2个添加样。 称取25.0g样品，添加标样（菊酯类加0.70mL，有机磷0.70mL）,静止10min后加入50.0mL乙腈，高速匀浆2min后、过滤，氯化钠盐析后，分取2份。样品编号按下面规则编写： 如抽签编号为‘08’,则有机磷组编号为“CK-08-1，08-1-1*，08-2-1”，菊酯类组编号为“CK-08-2，,08-1-2，08-2-2”。 *注 08-1-1 “08”为抽签编号，第一个“1”为08号样品中的其中一个样，第二个“1”代表有机磷组。 有机磷组：取10.00 mL提取液，按照NY/T 761有机磷类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（FPD）进行测定。 菊酯类组：取10.00 mL提取液，按照NY/T 761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理，用气相色谱（ECD）进行测定。 三、伪造数据直接取消参赛资格。蔬菜农药残留定量考核评分表 参赛选手地区：_________ ___ 参赛选手姓名____ ________样品编号____ ________ 序号 考核内容 分值比例 考核要点 分值 评分标准 扣分原因 得分 1 样品前处理 32% 称样 4 不记录温湿度记录扣1份 天平不垫滤纸扣1份 称样没有达到均匀后称取扣1分 称样量在±0.02g外扣1分 天平使用记录 1 未记录天平使用记录扣1份 标样添加 3 刻度移液管使用不正确扣1分；储备液的吸取不规范，盖子放置不正确扣1分。 匀浆 2 匀浆时间不充分扣1分；不及时清洗刀头扣1分 过滤后振摇 4 样液倾到是标签是否朝手心内；振摇充分均匀，能够使样液与氯化钠充分混合，不得使用漩涡振荡器；漏斗的使用；每条未达到要求均扣1分。 振荡后静置 3 静止时间至少30分钟以上，发生漏液。氯化钠的取用量。每条未达到要求均扣1分。 氮吹 2 氮吹过干或者过湿均扣一分 玻璃器皿的使用 5 使用刻度移液管、胖肚移液管；滴管操作的姿势正确，移液管移取溶液准确。每条未达到要求均扣1分。 试剂的取用规范性 1 试剂的取用规范性 氮吹结束后有机磷类烧杯的转移与清洗 2 清洗烧杯至少3次，清洗溶剂不得超过定容刻度。每条未达到要求均扣1分。 过SPE小柱 3 整个过程小柱保持湿润，过柱步骤及溶液使用量参照NY761执行。每条未达到要求均扣1分。 收拾台面 2 未收拾台面不得分 2 填写记录 10% 及时性 3 不及时填写扣2分 记录完整 2 每缺一项扣1分 删改正确 2 删改不正确扣1分 数字修约正确 3 数字修约不正确扣1分 3 最后定量结果 50% 定量结果准确、可靠。共十个参数，每个参数按回收率70%-130%得分；回收率80%-120%得分;回收率90%-110%得分；回收率超出70%-130% 扣分 1