制氢控制分析.doc

制氢控制分析工艺气中H2、CO、CO2、CH4的测定 1.方法概要 以氢气为载气，TDX-01为固定相，将工艺气中CO、CO2、CH4分离，由热导检测器检测，用外标法定量，差减法求出H2含量。5.测定步骤 5.1 通气：打开氢气钢瓶总阀，调节减压阀及色谱仪有关阀门，使氢气流量达到所需数值。 5.2 接通电源，调节温控旋钮，使仪器稳定在所需温度上。 5.3 待上述各测温点恒温后，加桥电流至150mA。 5.4 调整池平衡，开动数据处理机，使其处于工作状态，待基线稳定后，即可进样分析。 5.5 进样：将进样阀处于通气位置，用气样置换10~20秒，停止通气，立即将进样阀转至进样位置，将气体送入色谱柱分析，分析结束后，在相同条件下进标样。 5.6 色谱峰的记录：选择合适的衰减档，把色谱峰完整地记录下来 5.7 分析结束后，按下列步骤关闭仪器。 5.7.1 关闭处理机的电。 5.7.2 将桥电流调节至零。 5.7.3 关闭桥电流电源开关和恒温箱电源开关。 5.7.4 松开载气减压阀阀杆，关闭钢瓶总阀，停止通气。 6.结果表示与计算 以体积百分数表示工艺中各组份的含量。按下式计算： C%=fi×Ai（1） 式中：C1——i组分的百分含量，%（V/V）； fi——i组分的校正系数，即单位峰面积所代表的组分含量； A1——i组分的峰面积，cm2。 CH2=100% ΣCi （2） 式中：CH2——样品中氢气的浓度，%（V/V）； ΣC——样品中除氢气之外各组份含量的总和，%（V/V）。 7.附注 7.1 测定样品时的操作条件与测定校正系数时一致，校正系数随操作条件变化而变化，故应经常校正。 7.2 进样时要通过干燥管去掉水分。、碳酸钾和碳酸氢钾的分析 1.方法原理 脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾与酸反应，第一等量点的PH值为8.3（酚酞终点），第二等量点PH值为3.8（溴甲酚绿终点）。根据所消耗酸标准溶液的体积可以分别计算碳酸钾和碳酸氢钾的含量。其反应如下： K2CO3+H2SO4 KHSO4+KHCO3 KHCO3+H2SO4 K2SO4+H2O+CO2 总碳酸钾系指碳酸钾与碳酸氢钾折算为碳酸钾之和。4.测定步骤 4.1 取一定量贫液或半贫液（1~3克）于250ml锥形瓶中，加入50ml水，溶解后加4滴0.5%酚酞指示剂（3.2），用C（1/2H2SO4）=0.2000mlo/L的硫酸标准溶液（3.1）滴定至红色消失，记录所消耗的硫酸标准溶液的体积V1ml。 4.2 在上述溶液中再加入6滴溴甲酚绿指示剂（3.3）。继续用硫酸标准溶液（3.1）滴定至溶液变为黄色，记下所消耗的硫酸标准溶液的总体积V2ml。 5、结果的表示和计算 碳酸钾和碳酸氢钾都以百分数表示，按下式计算： （1） （2） 总K2CO3%=K2CO3%+0.691×KHCO3% （3） 式中：C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液物质的量浓度，mol/L； V1——第一等量点所消耗的硫酸标准溶液的体积，ml； V2——第二等量点所消耗的硫酸标准溶液的总体积，ml； m——试样的质量，克； 138.2——（K2CO3）的摩尔质量，g/mol； 100.1——（KHCO3）的摩尔质量，g/mol； 0.691——碳酸氢钾换算为碳酸钾的系数。 6.附注 按近终点时应充分摇动，以免造成分析误差。 三、气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定（色相色谱法）2.方法提要 本方法采用吸附剂分离样品气中一氧化碳、甲烷和二氧化碳，各组分依次通过催化加氢柱，使一氧化碳和二氧化碳均转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行测定。 反应程式： CO+3H2 CH4+H2O CO2+4H2 CH4+2H2O3.1 气路系统 3.1.1 载气：氩或其他气体，其中所含样品气的待测组分浓度应比样品气中该组分的浓度低一个数量级。对高纯气体，载气必须加纯化器，纯化结果不能影响测定；4.操作步骤 4.1 测定前的仪器准备 按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。 测定及计算4.6.1 取样：在符合规定的操作条件下，用具有定量管的六通阀进样。 4.6.2 计算：量取样品中一氧化碳、甲烷和二氧化碳的峰面积（或峰高），按下式计算其含量（以体积比表示）： 式中：Ci——样品气中组分i的浓度，ppm； Csi——标准气中组分i的浓度，ppm； Ai（或hi）——样品气中组