阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯合成.pdfVIP

石 油 化 工 2014年第43卷第6期 PETROCHEMICAL TECHN0LOGY ·693 · 阻燃剂赛克三硅酸二氯丙酯的合成 董 信 ，王彦林 ，俞春雷 (苏州科技学院 化学生物与材料工程学院，江苏 苏州 215009) [摘要]以SiCl、三 (2一羟乙基)异氰尿酸酯 (赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2一三 (二氯丙氧基)硅 酰氧基乙基]异氰尿酸酯 (简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类 、反应温度和反应物配比对合成反应的影响，得到 了最佳的反应条件，并采用FTIR、HNMR、TG—DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件 为：n(SiCI)： (环氧氯丙烷)：n(赛克)=3：9．8：1，SiC1先与环氧氯丙烷在5O℃下反应2h，再与赛克在90c下反应9h， 最后与环氧氯丙烷于9O℃下反应6h。在此条件下，赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93．7％。性能测试结果表明，该产物阻燃效 能高，与聚氯乙烯的相容性好，适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。 [关键词]四氯化硅；三 (2一羟乙基)异氰尿酸酯；环氧氯丙烷；阻燃剂 [文章编号]1000—8144(2014)06—0693—05 [中图分类号]TQ314．248 [文献标志码]A SynthesisofFlameRetardantIsocyanurateTri(2-Hydroxyethy1)Ester ThreeSilicateDichloridePropylEster DongXin，WangYanlin，YuChunlei (SchoolofChemistryBioligyandMaterialEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology SuzhouJiangsu215009，China) [Abstract]Anorganicsilicateflameretardant，isocyanuratetri(2-hydroxyethy1)esterthreesilicate dichloridepropylester，wassynthesizedfromtri(2一hydroxyethy1)isocyanurate(THEIC)，silicon tetrachlorideandepichlorohydrin．Theeffectsofsolventtypes，reactiontemperatureandreactant ratioon thesynthesiswereinvestigated．Theproductyieldreached93．7％ undertheoptimal conditionsofn(SiC14)： (epichlorohydrin)：n(THEIC)3：9．8：l，thefirstreactionofSiC14with epichlorohydrinat50cC for2h，thesecondreactionbyaddingTHEIC at90℃ ofr9h，andthe thirdreactionbyaddingepichIOrohydrinat90 ℃ ofr6h．Thestructureandflameretardanceofthe productwascharacterizedbymeansofFTIR． HNMR．TG—DTA analysisandlimitingoxygenindex technique．Theresultsshowe