磷酸催化溶胶-凝胶法制备纳米SiO2研究.pdf

第 38卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．1 2009年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2009 蝴 磷酸催化溶胶一凝胶法制备纳米 SiO2的研究 李照磊 ，刘 晶 ，高延敏 ，姚玉平 (1．江苏科技大学，江苏省先进焊接技术重点实验室，江苏 镇江 212003；2．湖南长郡产业发展有限公司，湖南 长沙 410006) 摘 要：选取磷酸作为催化剂，以正硅酸乙酯(1 )为前驱体，无水乙醇为溶剂，通过溶胶一凝胶法制备了纳 米si ，用XRD、sEM、EDS、FT—IR对其进行了表征。通过正交实验确定了最小产物粒径的实验参数，用直观分 析法分析了各因素对产物粒径的影响。XRD、SEM分析的结果表明，所得产物的粒径都在 100nnl左右。ED8、FT — lR分析的结果表明所得产物确实是硅的氧化物。直观分析法的结果表明，硅水比为纳米Si 制备最重要的影 响因素，其次为无水乙醇用量。 ． 关键词：磷酸；SiO2；溶胶一凝胶法；正交实验法 中图分类号：TQ127．2 文献标识码：A 文章编号：1671—99o5(2009)O1．0001．04 二氧化硅微球因机械强度高、流动性好等特点 ×2×14，JJ一2增力电动搅拌器，ZNHW型电热套， 而广泛用于色谱柱填料、结构陶瓷原料，和涂料、化 JSM一6480扫描电子显微镜，岛津一6000X射线衍 妆品、油墨的添加剂等 J。同时，二氧化硅还具有 射仪，FTS一2000FT-IR。 无毒性，高生物活性，而且其表面的硅羟基非常适合 1．2 溶胶一凝胶法制备纳米 Si 作为改性的桥梁而使其功能化L2J，故而在复合材 将 四口烧瓶固定于铁架台上，调整好 电加热套、 料、催化反应、传感器、生物医学等领域有着非常巨 搅拌装置的位置。按一定配比先向四口烧瓶中加入 大的应用价值。此外，单分散二氧化硅微球可以通 正硅酸乙酯、无水 乙醇与磷酸，开始搅拌并设定电加 过自组装制备光子晶体，在光子学、光电学、数据存 热套温度。待体系稳定后向体系中缓慢滴加蒸馏 储等方面广阔的应用前景引起 了越来越广泛的关 水，调节滴加速度，使其在反应时间内刚好滴完。将 注引【。 得到的反应产物静置陈化，凝胶，研磨，800℃焙烧 溶胶一凝胶法制备纳米材料在国内外 已有广泛 得到纳米二氧化硅粉末。 的研究，尤其是制备纳米SiO2的研究[~7]。但是传 2 结果与讨论 统的制备方法主要采用盐酸、醋酸、氨水或氢氧化钠 等作为催化剂。上述催化剂制备纳米填料用于涂层 2．1 纳米Sio2的FT—IR与EDS分析 时，会引起金属或其他基材的腐蚀，损害涂层对基材 本文对反应产物做了FT—IR与EDS分析。 的保护作用。为避免上述问题，本文选用磷酸作为 图1是表 1中第9序号实验产物的红外谱图，1000 催化剂，以正硅酸乙酯为前驱体，采用溶胶 一凝胶的 ClTI-1为 S卜O 的特征吸收峰。图2是该产物的 方法制备纳米 Si02颗粒。为得到各因素对纳米 EDS谱图，从能谱图中可以明显地看到样品的组成 Si02粒径的影响，本文选取正交试验表 L16(4)进 元素为O和 si。 行实验，并对实验结果进行了讨论。 2．2 纳米Sio2的粒径分析 纳米颗粒的大小可采用XRD与电子显微镜技 1 实验 术测得。与电子