缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双（4,6-二叔丁基苯基）磷酰氯影响.pdf

石 油 化 工 2016年第45卷第3期 PETROCHEMICAL TECHN0L0GY ·335 · DOI：10．3969~．Jssn．1000—8144．2016．03．014 缚酸剂对合成2，2一亚甲基双 (4，6一二叔丁基 苯基)磷酰氯的影响 张 达，李效军，申冰洁 (河北工业大学 化工学院，天津 300130) [摘要]以2，2-亚甲基双 (4，6一二叔丁基)苯酚 (简称双酚)和三氯氧磷为原料，乙腈为溶剂，合成聚丙烯成核剂NA—l1(2， 2-亚甲基双 (4，6一二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2，2-亚甲基双 (4，6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用 量、加入方式及三氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明，在以二异丙基乙胺为缚酸剂，双酚与二 异丙基乙胺的摩尔比为1：2．65，先加入60％(W)的二异丙基乙胺，剩余二异丙基乙胺与三氯氧磷在20℃下同时滴加，25℃ 下反应1h的条件下，2，2-亚 甲基双 (4，6-二叔丁基)磷酰氯收率为90．2％，纯度可达99．2％(W)。以此原料制备的NA．11的 HPLC纯度达99．8％以上，色度可达优级标准。 [关键词]聚丙烯成核剂 ；缚酸剂；2，2-亚甲基双 (4，6-二叔丁基苯基)磷酰氯；二异丙基乙胺；三氯氧磷 ；2，2-亚甲基双 (4，6-二叔丁基苯基)磷酸钠 [文章编号]1000—8144(2016)03—0335—05 [中图分类号]TQ032．4 [文献标志码]A Effectsofacidbindingagents onsynthesisof2，2-methylene-bis (4，6-di—tert-butylpheny1)phosphorusoxychloride ZhangDa，LiXiaoj ，ShenBingfie (DepartmentofChemicalEngineering，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) [Abstract]2，2-Methylene—bis(4，6一di—tert—butylpheny1)phosphorusoxychloride，anintermediate forthesynthesisofsodium2，2一methylene—bis(4，6-di-tert—butylpheny1)phosphate(NA-11)，a polypropylenenucleatingagent，wassynthesizedfrom2，2-methylene—bis(4，6-di—tert—butylpheny1) phenolandphosphorylchloridewithacetonitrileassolvent．Theeffectsoftypes，dosage， addingmodeofacidbindingagentsandthedroppingtemperatureofphosphorylchlorideonthe synthesiswereinvestigated．Theresultsindicatedthatundertheconditionofethyldiisopropylamine asacidbindingagent，n(bispheno1)：n(ethyldiisopropylamine)is1：2．65，pre—adding6O％(w) ethyldiisopropylaminebeforedroppingphosphorylchloride(therestoftheacidbindi