原子荧光法测定涂料中砷、汞.pdf

第44卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．2 2015年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb．2015 原子荧光法测定涂料中的砷、汞 李 妍，陶 敏 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：检测涂料中的砷、汞含量 目前还没有相关的标准和方法。采用原子荧光法测定涂料中的砷和汞，在酸性 介质中加入硼氢化钾溶液，使三价砷形成砷化氢气体，使二价汞还原成元素汞，具有谱线简单、灵敏度高、检出限 低的优点，适用于砷汞元素的同时分析。 关键词：颜料；原子荧光法；砷；汞 中图分类号：o657．31 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2015)02-003102 砷和汞是蓄积性很强的有毒有害元素，所以出 砷 、汞标准储备液均由国家标准物质所提供。 口涂料中砷汞含量的检测已成为国内生产厂商的重 1．3 样品的前处理方法 要研究内容之一，目前测定砷汞普遍应用的有氢化 称 取 0．5g样 品 于 100mL烧 杯 中，加 入 物发生法、原子荧光法、等离子发射光谱法等，而对 200g·IJ_氢氧化钠溶液 10mL，于电炉上加热至 于涂料中的砷、汞含量的测定还没有相关的标准和 沸，保持微沸 5rain，取下，冷却，加入 (1+1)盐酸溶液 方法。而采用原子荧光法测定涂料中的砷和汞具有 20mL，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀 谱线简单，灵敏度高，检出限低的优点，适用于砷汞 释至刻度，摇匀。 元素的同时分析。 1．4样品的测定 1 测定原理及实验步骤 若有沉淀或浑浊，干滤，取溶液2mL于50mL容 量瓶中，加入 10mL硫脲溶液(50g· )和3mL盐酸， 1．1测定原理 用水稀释至刻度，摇匀，放置至少 30min后测试。 在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，使三价砷形 成砷化氢气体 ，使二价汞还原成元素汞，用氩气作载 2检测仪器及测定条件的选择 气导人石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子 2．1检测仪器 化。基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子 SK一2oo2原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯。 荧光，通过检测原子应该的相对强度，利用原子荧光 2．2 测定条件的选择 强度与溶液中的砷、汞的含量成正比的关系，计算样 2．2．1光电倍增负高压 品溶液中相对应的成分的含量。 负高压越大，放大倍数越大，但同时暗电流等 1．2 试剂 噪声也相应增大，当负高压在 …200 500V之间时， 本方法所用的试剂纯度均为优级纯，测定用水 光 电倍增管的负高压设置得太高。实验证明，选 为去离子水或者是同等纯度的水。 择一310V比较理想。 1．0％硼氢化钾溶液：先称取 2．5gKOH放人离