全生物基脂肪／芳香族不饱和共聚酯合成和其性能研究.pdf

第3期 任静娇等 ．全生物基脂肪／芳香族不饱和共聚酯的合成及其性能研究 。331 ‘ 谢 J。DHCA的均聚物 (PD)具有 良好的细胞黏附 1．2 PDH的合成 性 ，但很脆且物理机械性能较差 J。蓖麻油酸 室温下将DHCA溶于四氢呋喃，先用去离子水 (RA)是一种从蓖麻油中提取的不饱和羟基酸，具 沉淀，再用去离子水洗涤2～3次，在30℃恒温箱 有长脂肪链的柔性结构 。 中干燥至恒重；准确称取一定量处理后的DHCA、 本工作采用熔融缩聚法 ，以RA和DHCA为单 RA和0．1mmol催化~]1AcONa置于500mL三 口瓶 体合成了脂肪 ／芳香族不饱和共聚酯 (PDH)，并合 中，再加入100mLAc，O；通人氮气20min，升 成了PD；采用FTIR、DSC、HNMR、GPC和荧 温至140oC，反应1h；升温至200 ，反应6h。 光分析等方法对PDH和PD进行了表征 ，并测试 了 整个反应在避光条件下进行。取出产物并研磨成 PDH的力学性能。 粉末，用去离子水和无水乙醇各洗涤2次 ，将产 物放人烘箱 中干燥至恒重，制得共聚物PDH。当 1 实验部分 7／(DHCA)：n(RA)分别为4：1，2：1，4：4， 1．1 试剂 1：1时 ，制得的PDH分别标记为PDH1，PDH2， DHCA：工业级，湖州恩贝希生物原料有限公 PDH3，PDH4。 司；RA、乙酸酐 (Ac2O)、乙酸钠 (AcONa)、无 根据Flor、，理论川 ，DHCA与RA单体共聚得到 水乙醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 的PDH分子结构为支化型，其合成过程见图1。 ~OH+ C ，、～ 。 HO 图1 DHCA与RA合成PDH的反应 Fig．1 Synthesisofbio—basedalky1／aromaticunsaturatedco—polyester(PDH)from 3，4-dihydroxycinnamicacid(DHCA)andricinoleicacid(RA)． 石 油 化 工 · 332 · PETROCHEMICALTECHN0LOGY 2012年第41卷 1．3 PD的合成 从 图2可知，RA和DHCA中O—H键的伸缩振 DHCA的加入量为10．0mmol，不添加RA，其 动特征峰出现在3434cm 附近 ；RA中C—H键 的 他步骤同PDH的合成方法。 非对称和对称伸缩振动峰分别出现在2927，2858 1．4 试样的表征与测试 cm 处；DHCA，RA，PD中的C=O键的伸缩振动 采用Bruker公司MSL500型核磁共振光谱仪测 特征峰分别出现在1645，1710，1774cm 处。PD 定试样的HNMRN 图，溶剂为氘代三氟乙酸，室 中0一H键的伸缩振动特征峰强度减弱，可见单体 温。采用ABB公司FTLA2000—104型傅里叶变换红