中心切割二维气相色谱法测定汽油中甲缩醛含量.pdf

石 油 化 工 · 630 · PETR0CHEMICALTECHN0LOGY 2015年第44卷第5期 中心切割二维气相色谱法测定 汽油中的甲缩醛含量 闻 环 ，徐 玲 ，吕焕明，胡江涌 ，温佛钱 ，李嘉欢 (1．国家石油石化产品质量监督检验中心 (广东)，广东 惠州 516003； 2．国家石油产品质量监督检验中心 (沈阳)，辽宁 沈阳 110032) [摘要]采用微板流路控制 (DeansSwitch)中心切割技术 ，建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法。该方法将两根 不同极性色谱柱串联，汽油试样先经非极性DB一1毛细管色谱柱进行初步分离 ，通过优化设置中心切割时间，将汽油试样中 的极性含氧化合物组分切换至强极性CP—LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离。以乙二醇二甲醚为内标物，可实现甲缩醛 与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离。实验结果表明，甲缩醛含量 (W)在0．O1％～5．00％范围内时标准工 作曲线呈 良好的线性关系，线性相关系数达0．9999，试样加标回收率为97．83％～104．1l％，6次重复测定的相对标准偏差小于 2．00％，甲缩醛检出限为0．003％(W)。该方法准确可靠，适合测定车用汽油中的甲缩醛含量。 [关键词]二维气相色谱；微板流路控制中心切割技术；汽油；甲缩醛 [文章编号]1000—8144(2015)05—0630—05 [中图分类号]TQ075．1 [文献标志码]A DeterminationofM ethylalContentinGasolineby HeartCuttingTwo—DimensionalGasChromatography WenHuan ，XuLing ，LiiHuanmingz HuJiangyong ，WenFoqian ，LiJiahuan ， (1．NationalQualitySupervisionTestingCenterforPetroleumandPetrochemicalProducts(Guangdong)，HuizhouGuangzhou516003，China 2．NationalQualiytSupervisionTestingCenterofrPetroleumProducts(Shenyang)，ShenyangLiaoning110032，China) [Abstract]Atwodimensionalgaschromatographyforthedeterminationofmethylalingasolineby capillaryflow(DeansSwitch)heartcuttingtechnologywasestablishedwiththeseriesconnectionofnon- polarcapillary columnDB一1andpolarcapillary columnCP—LOWOX．A gasolinesamplewasseparated firstlywiththeDB一1column，andthenbytheoptimizedheartcutting，oxy—compoundsinthesamplewere switchedtotheCP—LOW OX columnofrfurtherseparation．TheMethylalandother13oxy-compounds (methanol，ethanol，etc．)couldbeseparatedanddeterminedwith1，2一dimethoxyethaneasinternal standard．Theresultsshowedthatthecalibrationcurveo