液相化学还原法制备纳米银颗粒研究.pdf

第 43卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．6 2014年6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2014 液相化学还原法制备纳米银颗粒的研究 王春霞 ，李英琳 ，徐 磊 ，周少波 。 (1．天津工业大学纺织学院，天津300387；2．天津工业大学材料科学与工程学院 天津 300387) 摘 要：采用液相还原法，以PVP为分散剂，甲酸铵为还原剂，在30oCAgNO，溶液高速搅拌下制备得到纳米银颗 粒。采用x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外一可见光吸收光谱(UV—Vis)对所制备样品进行表征。当PVP与 AgNO，的质量比为2．2：1，陈化时间24h，得到立方块和六棱柱的银混合颗粒。 关键词：纳米银粒子；液相化学还原；PVP；陈化时间 中图分类号：0614．122 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2014)06-0025．04 纳米银作为一种贵金属纳米材料，具有比表面 剂均为分析纯。 积大，表面活性高，导电性优异，催化性能良好等优 1．1．2实验仪器 点n】，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包 T一1000型 电子天平，恒温磁力搅拌水浴， 括表面增强拉曼散射 、导电[31、催化 、传感 圈以及 CQX25—06型超声清洗仪，TGL一16型高速离心机。 广谱抗菌活性同等。近年来，纳米银的特殊性质被 日 DZF一6020真空干燥箱，VIS一723型分光光度计，产 益深入地了解，并在微电子材料 7[】、催化材料、低温超 品形貌观察使用透射 电子显微镜，D8DISCOVER 导材料、电子浆料、电极材料 阎、光学材料、传感器等 GADDS型x射线衍射仪。 工业领域得到广泛应用，此外，其优 良的抗菌性愈发 1．2 实验步骤 受到人们的重视 ，成为新型功能材料的研究热点。 室温 下，将 31．5g·L 的PVP溶液加入 17 国内外关于纳米银的制备和可控j生研究已经有了 g·L 的AgNO。溶液中，磁力搅拌均匀，配制20mL 大量的报道 llq，常用的制备方法包括水热法ll1】、凝胶溶 的0．5mol·L 的甲酸铵溶液，并将甲酸铵溶液在搅 胶法、微乳液法 、模板法 、电还原法 、光还原法 】、 拌状态下以平均 55滴 ·min 的速度先快后慢滴加 超声还原法 [1叼等化学还原法，以及球磨法、磁控溅射法 至AgNO。与PVP的混合溶液中，3O℃恒温磁力搅 等物理方法。化学还原法由于其操作方便、设备简单、 拌 (速度 300r·min)下反应 1h，陈化 24h后，以 投 ^较少、可控陛好，是实验室条件下主要的纳米银的 8000r·min 的速度离心 15rain，将反应所得产物 制备方法。然而，化学法制备纳米银也存在着一定的 用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次后真空干燥。 缺陷，热力学性质不稳定如比表面积大、表面能高等， 1-3样品表征 从而影响纳米银的物理特生『和功能。本文拟利用聚乙 在还原反应的过程中每 15min取样液 1次，稀 烯吡咯烷酮 (eve)作为银的水相分散剂，在水热化学还 释后用紫外 一可见光分光光度计测试。将少许所制 原环境中，控制银晶体的生长，使之形成尺寸稳定的纳 样液添加一定量无水乙醇超声分散后，用镊子夹取 米微晶，通过改变PVP的添加量与反应过程产物监控， 有碳支持膜的铜网在稀释的溶液中捞取2次，干燥 研究PVP对纳米银晶体成核生长的影响。