化学发光法测定己内酰胺中痕量铁.pdf

第 39卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vbl-39 No．8 2010年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2010 赛验蜜目国 化学发光法测定己内酰胺中的痕量铁 陈林英 (四川省盐业学校，四川 自贡 643000) 摘 要：利用亚铁离子催化鲁米诺与溶解氧的化学发光反应，用分立取样式液相化学发光分析仪器进行痕量铁的测定， 该法灵敏度高、选择性好、线性范围达三个数量级，而且操作简便、快速。 关键词：化学发光反应；痕量铁；鲁米诺 ；溶解氧； 中图分类号：O657．3 文献标识码： A 文章编号 ：1671—9905(201o)08-0045·02 工业品己内酰胺中痕量铁的测定，采用邻菲咯 鲁米诺溶液 (2．5xl04molL· )：称取鲁米诺 (荧 啉吸光光度法，曾被列人HG2342．81部颁标准。在 光纯试剂)1．7714g溶于0．1otolL·氢氧化钠溶液中 铁的各种吸光光度法中，虽然邻菲咯啉法有着较高 定容至lL，作为贮备液，避光保存。 的灵敏度，但是由于己内酰胺中铁含量甚低 (一级 量取25mL鲁米诺贮备液，用pH104．的0．1mol· 品的铁含量通常要控制在 10。6以下)，已达该法的 硼砂-氢氧化钾缓冲液定容至 lL，通人空气20min， 检测下限，从而导致较差的重现性和较大的分析误 使溶解氧达到饱和 (约8x10)，24h后使用。 差。 本法所用其它试剂均为分析纯，所用水为二次 本法利用亚铁离子催化鲁米诺与溶解氧的化 去离子水。 学发光反应，使用空气饱和的鲁米诺溶液和去离子 1．2 实验方法 水，在不通人氧气和不经搅拌的情况下，用分立取 准确吸取一定体积已处理好的己内酰胺试液 样式液相化学发光分析仪器进行痕量铁的测定。检 或标准铁溶液于 25mL容量瓶中，加入 1．0mL 的 测下限达 7×10 molL·～。对0．Sngm·L 铁的测定， O．1％亚硫酸氢钠溶液，充分混合，用水稀释至刻度， 相对标准偏差为2．1％。用于己内酰胺中痕量铁的测 摇匀。 定，该法灵敏度高、选择性好、线性范围达 3个数 准确吸取2．0mL上述经亚硫酸氢钠还原的试液 量级，而且操作简便、快速。显然，这一方法也可 或标准铁溶液于仪器的试样贮管中，再吸取 3．0mL 直接用于多种有机物及高纯物质中痕量铁的测定。 鲁米诺溶液于反应池中。打开试样贮管活塞，使试样 全部流入反应池，测定记录仪所记录的化学发光动 1 实验部分 力学曲线的峰高，进行定量。 1．1 仪器和试剂 2 结果与讨论 YHF．1型液相化学发光分析仪；PHS．2型酸度 计 。 2．1鲁米诺溶液的pH值对化学发光强度的影响 标准铁(Ⅱ)溶液：准确称取 0．7022gFeSO4．(N 用0．1molL·硼砂．氢氧化钾缓冲液作为反应介 I-hhS046·H20(分析纯)，溶于少量水中，加浓盐酸 质，溶解氧浓度约为8x10 (空气饱和浓度)。当介 10mL，以水定容至 1L。此溶液铁含量为每mL0．1mg， 质溶液的pH值在 10．4左右时，铁 (Ⅱ)催化该体 作为贮备液。使用时逐级稀释成所需浓度，在当日 系的化学发光强度为最大。 内有效。