色谱法测定异戊烯中微量含氧化合物.pdf

石 油 化 工 · 1170 · PETR0CHEMICALTECHNOLOGY 2013年第42卷第 10期 色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物 李继文，顾一丹，王 川 (中围石化 上海石油化工研究院，上海 201208) [摘要]采用GC—MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析，采用CP．Lowox毛细管色谱柱 ( O．53 mm×10m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法，对Gc分析条件进行了选择和优化，并对实际试样进行了测 定。实验结果表明，在优化的GC分析条件下，异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化 合物分离 良好。定量分析结果表明，标样的加标回收率为94．00％～108．49％，相对标准偏差均小于等于3．51％，回收率和精密 度 良好；采用溶剂外标法定量，甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5mg／kg。该分析方法可满足异戊烯产品 中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。 [关键词]异戊烯；含氧化合物；气相色谱法；CP—Lowox毛细管色谱柱 [文章编号]1000—8144(2013)10—117O一04 [中图分类号]TQ221．214 [文献标志码]A DeterminationofTraceOxygen—CompoundsinIsoamylenebyGasChromatography LiJiwen，GuYidan，WangChuan (SINOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai201208，China) lAbstractJTraceoxygen-compoundimpuritiesinhighpurityisoamylenewereseparatedand quanlitativelyanalyzedbymeansofGC—M S，andanew methodforthedeterminationofthetrace oxygen—compoundswasestablishedbymeansofGCwithaCP—Lowoxcapillarycolumn( 0．53 mm ×10m1．Theanalyticconditionswereoptimizedandactualsamplesweredetermined．Theresults showedthattheoxygen—compoundsexistedintheisoamylene，namelydimethylether，methaffol， tertiaryamylmethylether(TAME)，tert—pentanoletc．，couldbeseparatedwellundertheoptimal chromatographicconditions．Thequantitativeanalysisresultsobtainedbythenew methodindicated thattherecoverieswereintherangeof94．00％一108．49％ andalltherelativestandarddeviationswere within3．51％．Theminimum detectioncOncentrati0nsOfmethano1．TAME andtert—pentano1areall lessthan5mg／kg．AndthismethodiSrapidandreliable． 1KeywordsJisoamylene；oxygen—compound；gaschromatography；CP—Lowoxcapillarycolumn 高纯度异戊烯是一种重要的精细化工中间 油化丁股份有限公司 (简称上海石化)、山东淄博 体，主要用于生产频哪酮、异戊二烯和叔戊醇，也